Неподвижная фаза для газо-хроматографического разделения высококипящих органических веществ

Неподвижная фаза для газо-хроматографического разделения высококипящих органических веществ

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 309294

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союа Советских социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 10.111.1970 (№ 1411555/26-25) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 09.V11.1971. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 20.1Х.1971

МПК G Oln 31(08

Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете свнинстров

СССР

УДК 543.544.08(088.8) т

4Апиткс-т xliji ",„jjgJ

Авторы изобретения

М. И. Алиев, С. И. Фишер, Ф. И. Ширинбекова и 3. Т. Иманов

Институт нефтехимических процессов им. Ю. Г. Мамедалиева

Заявитель

НЕПОДВИЖНАЯ ФАЗА ДЛЯ ГАЗО-ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО

РАЗДЕЛЕНИЯ ВЫСОКОКИПЯЩИХ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

Изобретение относится к газовой хроматографии.

Анализ высококипящих органических соединений методом газо-жидкостной хроматографии ограничен малым количеством неподвижных жидких фаз, стабильных при высоких температурах, особенно при работе с высокочувствительными детекторами, такими как пламенно-ионизационный. I àê, динонолфталат, используемый при работе с детектором по теплопроводности до

150" С, с пламенно-ионизационным позволяет работать лишь до 110" С, а апиезон 1.— лишь до 220" С вместо 300 С.

В настоящее время в качестве высококипящих неподвижных жидких фаз применяются полимеры, так как их давление пара при высоких молекулярных весах ничтожно мало.

Для получения высокопроизводимых результатов предпочтительнее в качестве неподвижной жидкой фазы выбирать не полимер, состав которого различен в разных партиях, а вещество с известным молекулярным весом, которое вследствие своего химического состава всегда имеет одни и те же свойства. Но, как правило, индивидуальные химические вещестза могут применяться либо только при низких, либо только при средних температурах и не могут применяться в очень широком интервале температур. Для температур выше 150 С они непригодны, так как имеют слишком высокое давление пара.

Предлагается для разделения сложных смесей высококнпящих парафинов, ароматических углеводородов, нитрилов применять в качестве неподвижной фазы и-гептилфосфиновую кисО лоту СтН15Р— ОН .

ОН то Кислота синтезируется окислительным хлорфосфинированием и-гептана (2) по реакции:

СтН)в+2РС1а+Π— СтН)вР— Cl +РОС1з+НС1

С1

)5 jO 0

СтН15Р— С1+2Н О вЂ” СтН11Р— ОН +2НС1

Сl ОН

Характеристика соединения следующая: d4

1,0925, п о 1,4615, AfR: найдено 41,23 MRD . вычислено 42,61.

Найдено, %: С 46,39; Н 10, 29; P 15,84.

Вычислено, %: С 46,65; Н 9,51; P 17,19.

Продукт не перегоняется при глубоком ва.

25 кууме.

Верхний температурный предел применения указанной стационарной фазы при работе с пламенно-ионизационным детектором составляет 280 С, нижний температурный предел—

ЗО комнатная температура.

309294. ° ла «а. *Ф

Составитель Л. К. Жаркова

Редактор Т. 3. Орловская Техред А. А, Камышникова Корректор Т. А. Китаева

Заказ 2473/13 Изд. № 1005 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Предлагаемый способ разделения высококипящих органических соединений проводился на хроматографе «Хром-2» с пламенно-ионизационным детектором, на колонке длиной

1,7 м, внутренним диаметром 6 мм, с использованием азота в качестве газа-носителя со скоростью 40 мл/лшн. В качестве инертного носителя применялся кирпич марки ТНДТС-М, зернением 0,15 — 0,315 мл, пропитанный

10% неподвижной фазы от веса взятого носителя. Температура анализа 130 — 264 С. Приготовленный сорбент кондиционировался до рабочих условий при температурах от 100 до

280 С в течение 24 час.

Относительная полярность испытанного сорбента; определенная методом Роршнайдера с применением в качестве стандартных веществ и-гептана и бензола, равняется 25,5 отн. ед.

Преимущества предлагаемой стационарной жидкой фазы заключаются в том, что она имеет высокую термостабильность, может применяться в широком диапазоне температур от комнатной до 270 †2 С, обеспечивает проведение анализа за короткий промежуток времени и позволяет получать воспроизводимые

10 результаты, что очень важно в газо-жидкостной хроматографии.

Предмет изобретения

Применение н-гептилфосфиновой кислоты в

15 качестве неподвижной фазы для газо-хроматографического разделения высококипящих органических веществ.