Способ получения 3-n-

Способ получения 3-n-

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И C А Н И Е 309509

КЗОБРЕТЕЙИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К ПАТЕЯТУ

Зависимый от патента №

МПК С 07с 97/1О

Заявлено 04,Х1I.1969 (№ 1382535/23-4) Приоритет 06.Х11.1968, ¹ Р1813061.5, ФРГ

Опубликовано 09.VII.1971. Бюллетень ¹ 22

Кои.итет по делом изобпстоииб и отк„"ьпий пГи Совет". ".ииистооа

СССР

УДК 54?.577(088.8) Дата опубликовашш описания 27.IX.1971

Авторы изобретения Иностранцы

Вольфганг Милковски, Вернер Штюмер, Клаус-Вольф фон Айкштедт (Федеративная Республика Германии) Иностранная фирма

«Кали-Хеми АГ.» (Федеративная Республика Германии) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-N-(2-ГИДРОКСИ-3-ФЕНОКСИПРОПИЛ)АМИ НО-1-ФEН ИЛ П РОПАНОНА

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу получения

3-N-(2-гидрокси-3-феноксипропил) - амино - lфенилпропанона, который вследствие незначительной токсичности может найти применение в фармацевтической промышленности.

Способ заключается в том, что 2-гидроксп3-феноксипропиламин подвергают взаих:одействию с соляной кислотой, ацетофенопом, формальдегидом или фенилвинилкетоном tp1t температуре кипения реакционной массы в присутствии органического растворителя с последующим выделением и очисткой целевого продукта известными приемами, например выделением целевого продукта в виде соли плп кислотного аддитивного соединения.

Пример 1. 138 г xëîðãèäðàòà 2-гпдроксп3-феноксипропиламина (т. пл. 129 135"C), 164 г ацетофенона, 40 г параформальдегида, 500 лл изопропанола нагревают 4 час с обратным холодильником. Выпавший при охлаждении осадок отсасывают, промывают пзопропанолом и кипятят с метиловым спиртом. Растворившуюся часть отфильтровывают и ф гльтрат выпаривают досуха. Остаток кипятят с ацетоном, охлаждают, отделяют нер астворенный проду T, который перекристаллизовываю. из этилового спирта. Получают хлоргидрат 3N- (2-гидрокси-3-феноксипропил) - ам пно-1-фенплпропанона-l, т. пл. 134 — 138 С, выход 50"- о.

T. пл. свободного основания 104 †1 С, т. пл. малеината 118 †1 С.

Пример 2. Нагревают 5 иин с обратным холодильником 6,74 г р-хлорпропионфенона и

5 г безводного ацетата калия. Полученный раствор прикапывают к 6,72 г 2-гидроксп-3-феноксипропиламину (т. пл. 89 — 93 С), растворенному в метиловом спирте. Через 12 чаа

10 реакционный раствор фильтруют и фильтргт упаривают. Остаток растворяют в эфире и выделяют хлоргидрат при пропускании газообразного . IopHcToI водорода. Полученный хлоргидрат перерабатывают и очищают, как

15 о псано в примере 1. После повторной перекрпсталлпзации из этанола т. пл. продукта ! 34 — 138"С, т. е. не наблюдается никакого понижения температуры плавления по сравнению с хлоргидратом 3-. х-(2-гидроксп-3-фенок20 сипроппл)-амино-l-фенилпропанона-l, полу ченным в примере 1.

25 Способ получения 3-X- (2-гидроксп-3-феноксппропил) -амино-l-фенилпропанона, отличатоитийся тем, что 2-гпдрокси-3-феноксипроппламп годвергают взаимодействию с соляной

309509

Составитель В. Бурцева

Редактор T. Г. Шаргаиова Техред А. А. Камышиикова Корректор Е. В. Исаева

Заказ 2508, 5 Изд. № l040 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретепий и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4 5

Типографски i:ð. Сапуиова, 2 кислотой, ацетофеноном, формальдегидом или фенилвинилкетоном при температуре кипения реакционной массы в присутствии органияеского растворителя с последующим выделением целевого продукта в виде соли или кислотного аддитивного соединения.