309514 - Союзная [; ia;-.i,b;;ivi!gkarf г'.п^;?~ека___|

Союзная [; ia;-.i,b;;ivi!gkarf г'.п^;?~ека___|

Иллюстрации

Показать все

Реферат

О П И С А Н И Е 3095)4

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советоиих

Социалиотичеоких

Реопу0лин

К ПАТЕНТУ

Зависимый от патента ¹

Заявлено 14.Ч!.1966 (№ 1084949/23-4)

Приоритет 13.Ч.1966, ¹ 22773, Англия

MIlK С 07d 31/00 йомитет по делам изо0ретеиий и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.821.07 (088.8) Опубликовано 09.Ч11.1971. Бюллетень ¹ 22

Дата опубликования описания 27.IX.1971

Авторы изобретения

Иностранцы

Джон Эдвард Колчестер и Джон Хьюберт Энтвисл (Англия) 1

Иностранная фирма

«Империал Кемикал Индастриз Лимитед» (Англия) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N -ДИАЛКИЛ-4,4 -ДИПИРИДИЛИЕВЫХ

СОЛЕЙ

Изобретение относится к получению дипириtI;èëèåâûõ солей, которые могут найти применение в качестве гербицидов.

Предлагаемый способ получения N,Х -диалкил-4,4 -дипиридилиевых солей заключается в том, что N,N äèàëêèë-1,1,4,4 -тетрагидродипиридил окисляют полигалоидпроизводным алифатического ряда, например четыреххлористым углеродом, гексахлорпропеном, в среде инертного растворителя.

В качестве полигалоидпроизводного алифатического ряда может быть использовано углеродное соединение, содержащее лабильный атом галоида, способное удалять водород из тетрагидродипиридила, например соединение, содержащее связь углерод вЂ” галоид с энергией диссоциации менее 70 ккал/моль. К таким углеродным соединениям относятся соедтшения, в которых галоид присоединен к электроноакцепторной группе, например С вЂ” Hal (Hal вЂ” хлор, бром или йод), СО, F, Вг или

C l.

Пример. Раствор 16,55 г 1,1-диметил-1,1, 4,4 -тетрагидродиппридила в инертном растворителе смешивают с раствором углеродного соединения, содержащего лабильный атом га5 лоида, в том же растворителе. Смесь нагревают до заданной температуры и выдержива|от при этой температуре в течение определенного времени. Затем обрабатывают водным раствором соляной кислоты, водную фазу отдеlO ляют и используют для полярографического анализа. Получают Х,Х -диметил-4,4 -дппиридилиевую соль, Аналогично получают 1,1 -диэтил-4,4 -дипиридилий. Повторяют описанный способ, применяя другие углеродные соединеlS ния, содержащие лабильный атом галоида, и растворители и изменяя концентрацию реагентов в растворителе, температуру и время реакции. Определяют влияние этих факторов на выход дипиридилиевых солей. Результаты све20 дены в таблицу.

309о14

1 придич реакции, вой соли, час от теории

Количество углеродного соединения, г

Объем раствора тетрагидродипприднла, .ил а0

Я,"

О (й ха

О> (- ьОбъем раствора, мл

Углсрод ое соединение, содсржагцсе лабильный атом галопда

Растворитель

600

450

Лиэтнловьш эфир

450 35

450 25

450 35

100 35

То же

Дибутиловьш карбитал

Дпэтнловый эфир

То же

100, 35

84 35

200

46,6

44,5

69,3

500

1,5

0,5

ЗО

Г1 одоф ор м

Предмет изобретения ют полигалоидпроизводным алифатического ряда, например четыреххлористым углеродом, гексахлорпропеном, в среде инертного растворителя, с последующим выделением целевого

ЗО продукта известным способом.

Способ получения N,N -диалкил-4,4 -дипиридилиевых солей, отличающийся тем, что N,N диалкил-1,1,4,4 -тетрагидродипиридил окисляСоставигель И. Бочарова

Редактор Т. Г. Шарганова Техред А. А. Камышникова Корректор Е. H. Миронова

3a ка з 2508/6 Изд. № 1040 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 475

Типография, пр. Сапунова, 2

Четыреххлористый углерод

Т0 2ке

Гсксахлорэтан йоды етилен

Четыреххлорнстый углерод

Гсксахлорпропен

Гексахлорацетон

Бромоформ

41,8

47,2

58,5

200

Союзная [; ia;-.i,b;;ivi!gkarf г'.п^;?~ека___|

Патент 309514