Способ получения гидрокоричного спирта

Способ получения гидрокоричного спирта

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12 о, 5

_#_ 31008

АВТОРСНОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа получения гидрокоричного спирта. К авторскому свидетельству Б. И. Крушевского и В. Е. Гильдбург, заявленному 19 мая 1932 года (спр. о перв. М 109484)1

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 июля 1933 года.

Предмет изобретения.

Тип.,Искра

Для получения гидрокоричного спирта из эфиров коричной кислоты известей метод Bouveault (герм. пат. № 164294), по которому эфиры коричной кислоты восстанавливаются .в гидрокоричный спирт действием металлического Na и абсолютного этилового (или какого-либо другого) спирта. При этом указывается, что этот способ дает посредственный выход, так как алкоголят натрия очевидно присоединяется к цнннамату, образуя твердый продукт,не входящий в реакцию с эфиром.

Чтобы удалить образующийся алкоголят из сферы реакции, в предлагаемом способе в качестве среды берется тулуол, под слоем которого к, металлическому натрию при нагревании добавляют смесь эфира коричной кислоты с алкоголем.

Толуол не растворяет алкоголята, последний выходит из сферы реакции и исключается возможность образования соединения его с циннаматом, благодаря чему повышается выход гидрокоричного спирта.

Пример. 345 г нарезанного мелкими

- кусками Na заливают двумя литрами тулуола и.нагревают до кипения толуола с обратным холодильником. В кипящий тулуол медленной струей вливают через герметически при вернутую в крышке воронку с краном раствор 405 т метилП. П.

145 циннамата в 4 л изоамилового спирта (все употребляемые материалы должны быть абсолютно сухими). Скорость приливания раствора регулируется таким образом интенсивностью реакции, чтобы поддерживать все время равномернооживленную реакцию. По окончании приливания раствора содержимое кипятится до полного растворения Na, после чего обратный холодильник переключается на прямой, и отгоняется часть безводной смеси толуола с изоамиловым спиртом.

Остаток смешивается с водой для разрушения алкоголятов и растворения щелочи. Щелочный раствор отделяется, а спиртовой промывается водой для удаления щелочи, после чего отгоняется изоамиловый спирт, а гидрокоричный спирт перегоняется под вакуумом. Выход

30 — 35% от теории. l

Способ получения гидрокоричного спирта путем восстановления эфиров коричной кислоты металлическим натрием с алкоголем, отличающийся тем, что к металлическому натрию под слоем толуола добавляют при нагревании смесь эфира коричной кислоты с;алкоголем.