Способ очистки антрахинона

Способ очистки антрахинона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 4101i

Класс 12о, 10

ABTOPOIIOE СВИДЕТЕЛЬСТВО ИА ИВОБРЕТЕИИЕ

ОПИСАНИЕ способа очистки антрахинона.

К авторскому свидетельству Я. И. Гинзбурга, заявленному

25 ноября 1932 года (спр. о перв. № 119167).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 июля 1933 года.

До сих пор антрахинон, получающийся окислением антрацена и очищенный одним из существующих методов до содержания антрахинона 89 — 93% (из Донецкого.антрацена), иногда и выше, дальше подвергается очистке от минеральных и органических примесей различными ме-тодами, главным образом, серной кислотой, возгонкой и реже церекристаллиза-. цией, как напр., по патенту № 137495 (Фридлендер,; Vll, стр. 161) или комбинацией различных методов с последующей кристаллизацией из индиферентного растворителя, в частности, хлор бензола (см. патент Kinzelberger и Со ль 340592 (Фридлендер, XIII, стр. 383).

Автором найдено, что можно антрахинон очистить до очень большой степени чистоты, если брать для перекристалливации жидкую смесь полихлоридов бензола, являющихся последними фракциями

155 — 180 при перегонке охлоренного бензола и из которых выморожена часть п-дихлорбензола.

Если, например, в кипящих 100 в. ч. жидкой смеси полихлоридов, перегоняющихся в интервале 155 — 170, с уд. в.

1,274, растворить 17,5 в. ч. сырого 92%-го антрахинона (получается грязный чернозеленый раствор) и затем при этой же температуре фильтровать, то получается прозрачный желтый фФ ьП. П. трат, из которого при охлаждении выкристаллизовывается совершенно чистый антрахинон.

Выпавший антрахинон при 18 — 22 хорошо отжимается от маточного раствора и обычным образом сушится до полного исчезновения запаха полихлоридов. Получается 13,0 в. ч. светло-жел= того кристаллического антрахинона с содержанием антрахинона не ниже 99,6% (точка плавления такая же, как и у заграничного возгонкой очищенного продукта), что составляет округленно 80,7% от всего количества антрахинона, находившегося в сыром антрахиноне.

Растворимость антрахинона при 18 — 22 около 3 в 100z полихлоридов, при температурекипения полихлоридов 155 †1 примерно 17,4 i в 100 г полихлоридов.

Маточный раствор, отжатый от антрахинона и содержащий антрахинон и другие органические примеси, перешедшие из сырого антрахинона, опять употребляется для перекристаллизации сырого антрахинона и по мере загрязнения может быть регенерирован перегонкой.

Предмет изобретения.

Способ очистки антрахинона, отличаю щийся тем, что сырой антрахинои перекристаллизовывают из смеси полихлорйдов бензола.