Способ получения соединения висмута с винной или лимонной кислотой

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12о, 11

N 31013

Д

3

fko,Ц

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО.НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа получения соединений висмута с винной -или лимонной кислотой.

К авторскому свидетельству Г. А. Кирхгофа, заявленному

15 ноября 1932 дода (спр. о перв. № 118600).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 июля 1933 года.

Обычные способы приготовления сво- бодных от азотной кислоты препаратов висмута представляют в .технике большие затруднения, вследствие трудности отмывки водой соединений висмута и требуют расхода такого ценного продукта, как глицерин (см. патент № 14468

В. А. Измаильского и В. К. Даниева).

В предлагаемом способе получения соединений висмута с винной или лимон ной кислотой к молочноуксуснокислому

- раствору висмута добавляют раствор

-винной или лимонной кислоты при на. гревании до 80 и отделяют выпавший осадок.

Пример. 366 г (1,2 моли) основного азотнокислого висмута перемешивают до полного отсутствия:азотной кислоты в осадке с 1,5 литрами 5%-го едкого натра.

Осадок отсасывают и промывают водой до отсутствия азотной кислоты в фильтрате.

Полученную окись висмута цостепенно вносят в перемешиваемую и нагретую до

35 — 40 смесь из 1,64 моли молочноМ и

7 молей уксусной кислоты, разбавленную водой до объема 1,750 литра. Раствор отфильтровывают от незначительной мути и определяют в нем содержание висмута.

ыо

Раствор уксусномолочнокислого вис- мута нагревают до 50 — 60 и при хорошем перемешивании добавляют концентрированный раствор виннокаменной кислоты с таким расчетом, чтобы на 1 моль висмута приходилось 0,4 моли виннокаменной кислоты. Температуру повышают до 80 и перемешивают 3 часа. Осадок отсасывают, промывают горячей водой и спиртом. Осадок содержит 1 молекулу связанной уксусной кислоты, которая уходит при сушке в вакууме при 80 — 90 .

Фильтрат (без промывных,вод), содержащий висмут, взятый в избытке, идет на новое растворение окиси висмута, ко--, торый берется соответственно меньше для следующей операции.

Выход на вошедший в реакциювисмут превышает 90% от теории. Полученный продукт содержит около 75о о окиси вивмута, что соответствует формуле:

СОО, В ОН

СНО !

СНОН

СОО-Bi(OH), т.-е. препарату, выпускаемому под названием „висмувероль".

СНЗООΠ— BiOH

cOo>BipH соо

Тип.. Искрг

При действии при тех жеусловиях на

1 моль висмута в молочно-уксусном растворе 0,4 моли лимонной вместо 0,4, моли виннокаменной кислоты, получается

Предмет изобретения.

Способ получения соединения висмута с винной или лимонной кислотой, отли. осадок лимоннокислого висмута; содержащий после отмывания и сушки в вакууме около 72% висмута, что соответствует формуле: чающийся тем, что к молочноуксуснокислому раствору окиси висмута добавляют раствор винной или лимонной кислоты и выпавший осадок отделяют.