Способ получения соединения висмута с винной или лимонной кислотой
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Класс 12о, 11
N 31013
Д
3
fko,Ц
АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО.НА ИЗОБРЕТЕНИЕ
ОПИСАНИЕ способа получения соединений висмута с винной -или лимонной кислотой.
К авторскому свидетельству Г. А. Кирхгофа, заявленному
15 ноября 1932 дода (спр. о перв. № 118600).
О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 июля 1933 года.
Обычные способы приготовления сво- бодных от азотной кислоты препаратов висмута представляют в .технике большие затруднения, вследствие трудности отмывки водой соединений висмута и требуют расхода такого ценного продукта, как глицерин (см. патент № 14468
В. А. Измаильского и В. К. Даниева).
В предлагаемом способе получения соединений висмута с винной или лимон ной кислотой к молочноуксуснокислому
- раствору висмута добавляют раствор
-винной или лимонной кислоты при на. гревании до 80 и отделяют выпавший осадок.
Пример. 366 г (1,2 моли) основного азотнокислого висмута перемешивают до полного отсутствия:азотной кислоты в осадке с 1,5 литрами 5%-го едкого натра.
Осадок отсасывают и промывают водой до отсутствия азотной кислоты в фильтрате.
Полученную окись висмута цостепенно вносят в перемешиваемую и нагретую до
35 — 40 смесь из 1,64 моли молочноМ и
7 молей уксусной кислоты, разбавленную водой до объема 1,750 литра. Раствор отфильтровывают от незначительной мути и определяют в нем содержание висмута.
ыо
Раствор уксусномолочнокислого вис- мута нагревают до 50 — 60 и при хорошем перемешивании добавляют концентрированный раствор виннокаменной кислоты с таким расчетом, чтобы на 1 моль висмута приходилось 0,4 моли виннокаменной кислоты. Температуру повышают до 80 и перемешивают 3 часа. Осадок отсасывают, промывают горячей водой и спиртом. Осадок содержит 1 молекулу связанной уксусной кислоты, которая уходит при сушке в вакууме при 80 — 90 .
Фильтрат (без промывных,вод), содержащий висмут, взятый в избытке, идет на новое растворение окиси висмута, ко--, торый берется соответственно меньше для следующей операции.
Выход на вошедший в реакциювисмут превышает 90% от теории. Полученный продукт содержит около 75о о окиси вивмута, что соответствует формуле:
СОО, В ОН
СНО !
СНОН
СОО-Bi(OH), т.-е. препарату, выпускаемому под названием „висмувероль".
СНЗООΠ— BiOH
cOo>BipH соо
Тип.. Искрг
При действии при тех жеусловиях на
1 моль висмута в молочно-уксусном растворе 0,4 моли лимонной вместо 0,4, моли виннокаменной кислоты, получается
Предмет изобретения.
Способ получения соединения висмута с винной или лимонной кислотой, отли. осадок лимоннокислого висмута; содержащий после отмывания и сушки в вакууме около 72% висмута, что соответствует формуле: чающийся тем, что к молочноуксуснокислому раствору окиси висмута добавляют раствор винной или лимонной кислоты и выпавший осадок отделяют.