Способ получения сульфокислот и тетраоксидинафтинов или их производных

Способ получения сульфокислот и тетраоксидинафтинов или их производных

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

¹ 31019, Класс 12q, +713

АВТОРСКОЕ. СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ. ОПИСАНИЕ способа получения сульфокислот диоксидинафти лов или -их производных.

К авторскому свидетельству И. С. Иоффе, заявленному 4 июля

1932 года (спр. о перв. № 112086), с присоединением заявки . от того же числа (спр. о перв. М 112087).

0 выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 июля 1933 года. с

/,г ЛЛ i Он SO H pygmy! ! I !!! l

OH — Г б ,, ++ — ю,н

В 1873 году при изучении цветных реакций фенолов с хлорным железом Дианин (Ж. том 6, стр. 187) получил диоксипроизводные динафтила. Известно> что сульфокислоты наф толов дают также цветные реакции с хлорным железом.

Заявителем было найдено, что при этом получаются полисульфокислоты диоксидннафтила, которые для ряда сульфокислот были в чистом, виде выделены и нроанализированы.

Заявителем было также обнаружено, что при сплавлении со щелочами дисульфоПосле этого в нолученном растворе осаждают раствором соды или щелочи, йли аммиака в виде гидрата закисн и окиси, отфильтровывают кипящий раствор, из которого при охлаждении выкристал156 кислот диоксипроизводных дннафтила, -получаются тетраоксипроизводные динафтила.

Пример 1. 260 г 95%-ной натриевой соли 7-сульфокислоты 2-нафтола растворяют в 1 литре кипящей воды и к кипя- щему раствору приливают концентрированный раствор хлорного железа до тех пор, пока проба из смеси не перестанет давать красное окрашивание с паранитрофенилдиазонием, что является признаком того, что место 1 в производном 2 нафтола полностью вошло в реакцию по уравнению лизовывается N, а соль 77 дисульфокислоты 22 диокси 11 динафтила. Из маточного раствора при концентрировании может быть получено дополнительное количество продукта несколько загрязненной поваренной солью. Выход близкий к количественному. Соответствен. ные продукты были получены низ 5-сульфокислоты 2-нафтола, 6-сульфокислоты

2-нафтола, 8-сульфокислоты 2-нафтола, полисульфокислот. 2-нафтола и моно- и полисульфокислот 1-нафтола.

Пример 2. К 1 литру кипящего 20%-го раствора, хлорного - железа присыпают

225 г -cyAbgozHcho Tbi 2-нафтола или соответственное количество ее солии кипятят смесь в течение двух часов (контроль реакции по предыдущему). По окончании реакции,к кипящему раствору присыпают 100 г поваренной соли и отфильтровывают по охлаждении выпавший осадок динатриевой соли 77 дисульфокислоты 22 днокси 11 динафтила, который может быть очищен перекристаллизацией из воды с добавлением соды для осаждения железа.

Соответственные продукты получаются и из 5-сульфокислоты 2-нафтола, 8-сульфокислоты 2-иафтола, 6-сульфокислоты

2-нафтола, из полисульфокислот 2-нафтола и из моно- и полисульфокислот 1 наф тола.

Вместо хлорного железа в обоих примерах могут быть взяты иные окислители. . П ример 3. В 300 z расплавленной калиевой или натриевой щелочи при температуре в 280 — 3000 вносят постепенно

100 г соли 77 дисульфокислоты 22 диокси 11 динафтила и выдерживают смесь еще один час, после чего растворяют плав в воде и осаждают из щелочного раствора кислотой 22 77, тетраокси 11 дннафтил, который может быть. перекристаллизован из воды. Выхода продукта .близкие к теоретическому. Аналогично из 55 дисульфокислоты 22 диокси 1 1 динафтила получае!гся 22 55" тетраокси 11 динафтил из 66 дисульфокислоты 22 - диокси 11 динафтила получается 22 66 тетраокси 11 динафтнл и из 88 22 диокси,11 динафтила — 88 22" тетраокси 11 дннафтил.

Предмет изобретения.

1. Способ получения сульфокислот диоксидинафтилов или их производных, отличающийся тем, что на моно-ди- илн полисульфокислоты- или нафтола или их производных или на соли этих сульфокислот действуют раствором хлорного: железа или иным окислителем..

2, Способ получения тетраексидинафтилов или их производных, отличающийся тем, что дисульфокислоты 2: 2 -днокси1: 1-динафтнла или их производных, по-, лученные по п. 1, подвергают .сплавленику со щелочами обычными приемами.

Тип.,Искра"