Способ получения бромоили хлоропроизводных тетраоксидинафтилов, кубовых красителей из них и тетрагалоизо-тетраоксинериленов

Способ получения бромоили хлоропроизводных тетраоксидинафтилов, кубовых красителей из них и тетрагалоизо-тетраоксинериленов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ способа получения. бромо-или хлоропроизводных тетраоксидинафтиламинов, кубовых красителей из них и тетрагалоидо- тетраоксипериленов.

К авторскому, свидетельству И. С. Иоффе и И. В. Грачева, заявленному 4 июля 1932 года (спр. о перв. № 112090).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 июля 1933 года.

Заявителем было найдено, что при исчерпывающем бромировании или хлорировании 22 55 и 22 77 тетраоксипроизводных 11 динафтила получаются гексаталоидопроизводные, в которых галоиды в местах 8 8 отличаются большой по.движностью, вследствие чего при отщеплении их в виде галоидопроизводной .кислоты получаются лейкопроизводные

:кубовых красителей, переходящие в процессе реакции в кубовые красители ряда .двуокисидинафтила. При действии же на ати гексагалоидопроизводные порошка, меди или другого металла получаются .тетрагалоидо-тетраоксиперилены.

Пример 1. К суспензу 16 г 22 7? тетраокиси 11 динафтила в ледяной уксусной кислоте приливают при обыкновенной температуре и помешивании 50 а брома и продолжают перемешивание в течение 24 часов. Полученный осадок; со.держащий по анализу преимущественно тексабром тетраокси - li - динафтил с небольшой примесью пентабромида, отфильтровывают и промывают водой.

К перемешиваемому спиртовому суспензу полученного гексабромида добавляют

10 ь кристаллической соды, поташа или соли уксусной кислоты. При атом начинается выделение из раствора синего осадка, который через сутки отфильтровывается. По анализу он представляет продукт строения

Вг — — Вг

0= 0

l Xiii =p

В1 — „— Br

1 1 и красит хлопок из светложелтого куба в синий цвет. Аналогичный продукт получается при пропускании хлора в нитробензольный или уксуснокислый раствор

22 77 тетраокси - 11 - динафтила и последующей обработке по предыдущему.

Класс 22 е, 35 ¹ 3JL076

Ц йВТОРСНОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО Нд ИЗОБРЕТЕНИЕ

Соответственный кубовый краситель строения

О О

II ll

Вг — — Вг ! ! б l О ! !

0Ziy

Br — ; .— Вг ! !»

ll

О

Ф получается при аналогичной обработке

22 55 - тетраокси - 11 - дйнафтила.

Пример 2. 16 а полученного по при-, меру 1 гексабром тетраокси - 11 - динафтила растирают с 16 медного порошка и нагревают на масляной бане до 180—

200 . При этом образуется тетрабромтетраокснперилен, который выделяется обработкой разбавленной соляной кислотой. и может- быть очищен перекристаллизацней из ледяной уксусной кислоты.

Аналогичные тетрахлор-тетраоксиперилены получаются при аналогичной обра ботке гексахлорпроизводных тетраоксидйнафтила.

Предмет изобретени я, 1- Способ получения бромо- или хлоропроизводных тетраоксидинафтиламннов, отличающийся тем, что 2: 2: 5 или

2: 21: 7: 7 - тетраокси - 1: 1 - динафтилы: бромируют или хлорируют обычными приемами, 2. Способ получения кубовых красите, лей ряда двуокиси динафтила, отличаю-. щийся,тем, что на продукты исчерпывающего". формирования или хлорирования

2: 2 :5:5 -или 2: 2 :7: 7 -тетраокси - 1: 11 - динафтилов, полученные- по п. 1, действуют отнимающими галоидоводород средствами при доступе воздуха.

3. Прием осуществления означенного в п. 2 способа, отличающийся тем, что. в качестве отнимающих галоидоводород. средств применяют соду или поташ или соль уксусной кислоты.

4. Прием осуществления способа по п.п. 2 и 3, отличающийся тем, что реакцию ведут в спиртовой среде.

5. Прием осуществления способа по п.п. 2, 3 и 4, отличающийся тем, что реакцию ведут йри комнатной температуре.

6. Способ прлтчения тетрагалоидо-тетраоксипериленов, отличающийся тем, что гексагалоидные производные 2: 2 : 5: 51или 2: 2 :7: 7 - тетраокси - 1: 1 -ди-.. нафтнлов, полученные по и. 1 и содержащие два атома галоида в пери- местах по отношению кдинафтильной связи, действуют при нагревании порошком меди или иного металлаг

Е. Ш.

Тик.,Искра"