Способ получения л-бензохинолина

Способ получения л-бензохинолина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

3I0905

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетскин

Содиалистическиа

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

МПК С07d 3316

Заявлено 02.XI1.1968 (№ 1286976/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет—

Опубликовано 09.V111.1971. Бюллетень № 24

Лата опубликования описания 11.X.1971 йотаитет оо делам езеоретеиий и открытий при Совете 1ййиистрон

ССЕ

УЛ К 547.832.07(088.8) pg.pr; .p ; ч

Авторы изобретения

С. И. Куткевичус и К. С. Шереиас

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ /т-БЕНЗОХИНОЛИНА

Известен способ получения /т-бснзохинолииа нагреванием 1, 2, 3, 4-тстрагидро-3-оксиh-бензохинолина с полифосфорной кислотой с последующими отделением полифосфорной кислоты и обработкой соляной кислотой. Более удобно и экономично это сосдиневис I10лучать действием ортофосфорной кислоты па гидрохлорид 1, 2, 3, 4-тетрагидро-3-окиси-hбензохииолииа. Однако в обоих случаях наряду с h-беизохиполипом (выход 45%) получают и 1, 2, 3, 4-тетрагидро-/г-бепзохинолип (выход 43%), причем выход /т-беизохинолииа це превышает 45% от теоретического.

Предлагаемый способ получения h-бсизохииолииа заключается в том, что гидрохлорид

1,2,3,4-тетрагидро-3-окси-h-бензохииолина нагревают с ортофосфорной кислотой при более высоких температура, ие при 200 †2 С, как указано при получении й-бецзохинолииа и 1, 2, 3, 4-тстрагидро-h-бензохинолина, а при

270 †2 С. В этом случае из реакционной массы выделяется лишь h-бензохииолии, выход которого достигает 85,0% от теоретического. что почти в 2 раза превышает выход, указанный в извсстпом спосоос.

Пример. В 75 лл 85 /о-иой НаРО4 загрухкают 23,6 г (0,1 г.ноль) гидрохлорида 1, 2, 3. 45 тстрагидро-3-окиси-h-бснзохииолипа tt перемешивают в течение 3 час прп 270 — 280 C. Рсакциоипую массу выливают в 400 лл воды нейтрализуют едким иатром (на лакмус). Выделившийся h-беизохиполии очищают перегои10 кой в вакууме собирают фракцшо при 158,0-1 60.0 C 2 — 3 л.ll рт. сТ. Выход 1 5,0 г (83,8% ), т. пл. 48,0 — 49,0 С, после перекристаллпзации из этанола т. пл. 51,5 — 52.0 С, по литературным давным 50,0; 50,5 — 51,0; 52,0"С.

15 Предмст изобретения

Способ получения h-бензохииолииа íà основе 1, 2, 3, 4-тетрагидро-3-окси-h.-бепзохтшолина, отличаюи ийс» тем, что, с целью повышения выхода, гидрохлорид 1, 2, 3. 4-тетра20 гидро-3-окси-/l.-бензохинолина обрабатывают ортофосфориой кислотой при 270 280 С с последующим выделением целевого и родукта известным способом.