Способ получения фурановых полимеров на основе фурфурилиденкетонов
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОПИСАНИЕ ЗЮ9И
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства М
Заявлено 14.Х1.1969 (№ 1377901!23-5) МПК С 081 5/04 с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 09Л 111.1971. Бюллетень ¹ 24
Дата опубликования описания 7.Х.1971
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 678.699(088.8),-:"TEHTSy-p):.
Авторы изобретения
И. В. Каменский и В. В. Кулаков
Заявитель
Московский химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФУРАНОВЫХ ПОЛИМЕРОВ НА ОСНОВЕ
ФУРФУРИЛ ИДЕНКЕТОНОВ
Известны способы получения фурановых полимеров путем термического или термокаталитического воздействия на фурфурилиденкетоны в присутствии таких соединений как кислоты, хлориды и др. При термическом воздействии процесс полимерообразования происходит при температурах не ниже 180 С и весьма длителен. В случае же термокаталитических воздействий образование плавких полимеров затрудняется возможностью протекания структурирования.
Предлагается способ получения фурановых полимеров путем полимеризации фурфурилиденкетонов, обеспечивающий 100 с/с -ный выход линейных полимеров с реакционноспособными группами в цепи, которые могут быть в дальнейшем использованы для получения полимеров сшитой структуры, а также для модификации известных полимеров. Способ заключается в том, что полимеризацию фурфурилиденкетонов (фурфурилиденацетон, фурфурилиденацетофенон, фурфурилиденацетофуран, дифурфурилиденацетон и др.) ведут при
20 — 80 С в растворителе (оензол, тетрагидрофурап, диоксан и др.) в присутствии щелочных металлов.
Пример 1. 50 г фурфурилиденацетона (1) и 100 г сухого бензола (2) помещают в круглодонную четырехгорлую колбу емкостью
300 ял, снабженную мешалкой с затвором, термометром, трубкой для ввода азота и холодильником. Затем вводят под встречным током сухого инертного газа 2 г металлического натрия (3) в виде стружки. После этого температуру медленно поднимают до 80 С и процесс продолжают до загустевания смеси. По окончании реакции в смесь добавляют небольшое количество спирта для разложения
)p оставшегося натрия. Полимер высаживают из реакционной смеси гексаном, отфильтровывают и сушат в вакууме при 40 С.
Пример 2. Повторяют пример 1, но вместо соединения 1 используют 50 г фурфурил15 иденацетофурана.
П р и мер 3. Повторяют пример 1, но вместо соединения 1 используют 50 г фурфурилиденацетофенона.
П р и ме р 4. Повторяют пример 1, но вме20 сто соединения 1 используют 50 г дифурфурилиденацетона.
Пример 5. Повторяют предыдущие примеры, но вместо соединения 3 вводят 2 г металлического лития в виде стружки.
25 Пример 6. Повторяют предыдущие при !ep k, kko вз еe! o coe ikk kekskkkk 3 Haogk!T 1,5 e keталлпческого калия в виде стружки.
П р!»! е р 7. Повторяют предыдущие примеры, k!o вместо соединения 2 использую|
Зо 50 лл сухого тетрагидрофурана.
310911
Характеристика полимеров
ФАН
ФА
ФАФ
70 — 80
50 — 60 до 100
Выкод и:,, Молекулярный вес (дистилляционный метод) 400
590
390
Ьромнос число (по Кнопп у ) 180
230
315
Предмет изобретения
10.лцн 10 сек
6 „8
3 „5
18.мин 10 сек
15 „ 15 „
6 „28„
17 мни 18 сек
10 „ 30 „
5 „50„ с 1о „бензолсульфокислоты при 100 С, сгк .
30
Составитель И. Гинзбург
Текред Е. Борисова
Корректоры: В. Петрова
Е. Ласточкина
Редактор О. Кузнецова
Типография, пр. Сапунова, 2
Время отверждения на полимеризацион ной плитке при С
150 ...
200 .
250
Пример 8. Повторяют предыдущие примеры, iio вместо соединения 2 используют
75 лгг сукого диоксана.
Полученные полимеры представляют собой зкелтоватые порошки, способные образовыватв пленки, хорошо растворяются в ацетоне, диоксане, спирте.
В табл1п:,е приведены свойства полимероз
10 па основе фурфурилиденацетона (ФА), фурфурфурилиденацетофенона (ФЛ), фурфурилпдепацетофурана (ФАФ).
Способ получения фурановы полимеров IIa основе фурфурилиденкетонов, например фурфурилиденацетопа, фурфурнлиденацетофенона, 20 фурфурилиденацетофурана, дифурфурилиденацетопа, отличагоигиггся тем, что, с целью раширения ассортимента термореактпвпых фураповых полимеров, полпмеризацию псходпык фурфурилидепкетонов проводят прп 20 — 80 С
25 в присутствии щелочп11Х металлов в oprann Ici:êè растворителя. .
Заказ 2679/3 Изд. № 1126 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 5К;35, Раушская наб., д. 4/5