Способ получения четырехбромистого углерода

Способ получения четырехбромистого углерода

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

31I886

Союз Соввтскик

Соггиалистическик

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 02Л.1967 (№ 1123243/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 19Х111.1971. Бюллетень № 25

Дата опубликования описания 19.Х.1971

МПК С 07с 17/00

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УД К 547.412.134.07 (088.8) р(ЕСО ОЗНА тт

Авторы изобретения

А. А. Гончаренко, К. Н, Бильдинов н А. П. Харченко

Заявитель

Пермский филиал Государственного института прикладной химин

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧЕТЬ! РЕХБРОМИ СТОГО УГЛЕРОДА

Изобретение относится к электрохимическому способу получения четы рехбромистого углерода.

Известен электрохимический способ получения четырехбромистого углерода путем бромирования бромоформа до получения четырехбромистого углерода с последующей остановкой электролиза, вскрытием и чисткой электролизера.

Недостатком этого способа является его периодичность, что связано с трудностью выгрузки четырехбромистого углерода.

С целью ведения процесса в непрерывном режиме бромирование ведут до получения продукта, содержащего 70 /о четырехбромистого углерода и 30 /о бромоформа, с последующим разделением полученного продукта, например центрифугированием, при охлаждении до (— 5) — (— 7) С. При центрифугировании продукт делится на четырехбромистый углерод и смесь, содержащую 43 — 45 /о бромоформа и 55 — 57 /о четырехбромистого углерода, которую возвращают на добромирование. Электролиз ведут при 25 — 30 С, анодной плотности тока 0,45 — 0,5 а/слтв и интенсивном перемешивании. Электролит содержит 300—

350 г/л бромистого натрия и 20 — 40 г/л щелочи. Бромоформ вводят в электролизер из расчета 300 г на 1 л электролита.

Чистота полученного четырехбромистого углерода равна 96,5 — 96,8 /о.

Предложенный способ позволяет вести процесс в непрерывном режиме, чем облегчается удаление полученного продукта из электролизера. При этом достигается использование

5 брома в процессе, близкое к 100/о.

Пример. Электролиз 250 лгл раствора с концентрацией бромистого натрия 350 г/л, свободной щелочи ХаОН 20 г/,г и содержащего 75 г бромоформа проводят с графито10 выл|и анодами (графит ДЭЗ) и стальными (1XI8H9T) катодами при 25 — 30 С, силе тока 3 а, анодной плотности тока 0,45 а/слтв и интенсивном перемешивании в течение 4,5 час.

Смесь легко сливают из электролизера. Полу15 чают 84,6 г смеси, содержащей 70о/о четырехбромистого углерода и 30о/о бромоформа, что соответствует выходу по току 70,8о!о. Состав смеси определяют по показателю преломления и хроматографпческим методом.

20 Использование брома в процессе составляет

99,7 ого

Полученную смесь разделяют центрифугированием при охлаждении до — 5 С, 6000 об/лин на четырехбромистый углерод и

25 смесь, содержащую 55% четырехбромистого углерода и 45 /, бромоформа. Затем смесь возвращают в электролизер а добромирование с добавлением соответствующего количества бромоформа. Все операции по сливу

30 полученного продукта и добавлению новых порций исходного сырья проводят без оста311886

Предмет изобретения

Составитель В. Безбородова

Редактор 3. Н. Горбунова Текред E. Борисова Корректор E. kl. Зимина

Заказ 2767/6 Изд. № 1!62 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 новки электролиза. Чистота полученного четырехбромистого углерода согласно данным хроматографического анализа равна 96,5%; единственной примесью является бромоформ.

Способ получения четырехбромистого углерода электрохимическим бромированием бромоформа с выделением целевого продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с целью ведения процесса в непрерывном режиме, бромирование ведут до получения продукта, содержащего 70% четырехбромистого углерода и 30% бромоформа, с последующим разделением полученного продукта, например центрифугированием, при охлаждении до минус 5 — минус 7 С.