Способ получения цис-бутендиолов

Способ получения цис-бутендиолов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П"И C"А Н-И Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

3ll887

Оовз Советския

Содиалистическия

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 02.111.1970 (№ 1410339/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 19.VI I 1.1971. Бюллетень ¹ 25

Дата опубликования описания 19.Х.1971

МПК С 07с 31/20

С 07b 1/00

Комитет по делам изобретений и открытиИ при Совете Министров

СССР

УДК 547.422.24.07 (088.8) Авторы изобретения

Д. В. Сокольский, А. М. Пак, Е. И. Тен и Б. Т. Надыкто

Институт органического катализа и электрохимии

3 аявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЙС-БУТЕНДИОЛОВ

Изобретение относится к способам получения ненасыщенных двухатомных спиртов, которые применяются для получения мономера, используемого в синтезе каучука.

Известен способ получения цис-бутендиола гидрированием бутиндиола-1,4 в среде органического растворителя с использованием в качестве катализатора палладия на носителе.

Недостатком такого способа является недостаточно высокая селективность (94 — 95о/„) и стереоспецифичность (96 — 97%) процесса.

С целью увеличения селективности и стереоспецифичности процесса предложено в качестве катализатора применять смесь палладиевой черни и черни металла платиновой группы, кроме платины, и процесс вести в присутствии щавелевой кислоты в соответствующем органическом растворителе, например, в количестве 0,0108 г на 0,69 г бутиндиола при 10 или 20 С.

Палладиевую чернь и черни других металлов платиновой группы готовят по фрамптону.

При мер 1. В реакционный сосуд с 0,043г палладиевой черни и 30 мл абсолютированного этанола добавляют 0,043 г осмиевой черни. Катализатор насыщают водородом при перемешивании в течение 45 мин, затем в реакционную систему вносят 1 мл 0,1 н. раствора щавелевой кислоты в этаноле (0,0108 г), и дополнительно насыщают катализатор водородом в течение 15 мин. После этого в реакционный сосуд вносят 0,69 г бутиндиола.

Гидрирование прекращают после поглощения

1 моль водорода. При температуре опыта

10 С селективность процесса 98%, стереоспецифичность 98%.

Пример 2. B реакционный сосуд с 0,043 г

10 палладиевой черни и 30 льг абсолютированного этанола добавляют 0,043 г рутениевой черни. Смесь металлических черней насыщают водородом при перемешиванпи в течение

45 мин, затем вносят в реакционную систему

15 1 мл 0,1 н. раствора щавелевой кислоты в этаноле (0,0108 г), и катализатор дополнительно насыщают водородом в течение 15 лтин.

После этого в реакционный сосуд вносят

0,69 г бутиндиола. Гидрирование прекращают

20 после поглощения 1 моль водорода. При температуре опыта 20 С селективность процесса 96%, стереоспецнфичность 97%.

25 Предмет изобретения

1. Способ получения цис-бутендиолов каталитическим гидрированием бутиндиола в среде органического растворителя, например

30 этанола, и выделением целевого продукта из311887

Составитель Л. Крючкова

Редактор 3. Н. Горбунова Техред E. Борисова

Корректор Е. Н. Зимина

Заказ 2767/7 Изд. № 1!52 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 вестными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности и стереоспецифичности процесса, в качестве катализатора берут смесь палладиевой черни и черни металла платиновой группы, кроме платины, и процесс ведут в присутствии щавелевой кислоты.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что смесь палладиевой черни и черни металла платиновой группы берут в соотношении 1: 1.