Способ получения 2,4-диметил-3-

Способ получения 2,4-диметил-3-

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ИС:CC:. C.. .Л бд оен lE

И Е 3II9II

Союз Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

МПК С 07d 27!22

Заявлено 23.XI I.1969 (№ 1387519/23-4) с присоединением заявки №

Комитет по делам изобретений и открытий при Сосете Министров

СССР

Приоритет

Опубликовано 19.VI11.1971. Бюллетень ¹ 25

Дата опубликования описания 11.3..1971

УДК 547.745.07 (088.8) Авторы изобретения

Г. В. Пономарев, А. Г. Бубнова и P. П. Евстигнеева

Заявитель

Московский институт тонкой химической технологии имени

М. В. Ломоносова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4-ДИМЕТИЛ-З-(2-ДИАЛКИЛАМИНОЭТ ИЛ)-5-ФОРМ ИЛ П И РРОЛ О В

Изобретение относится к синтезу новых соединений, содержащих потенциальную вишгльную группу в Р-положении пиррольного кольца. Эти соединения используются для постро"ния цикла природных порфиринов, содержащих винильные заместители.

Известно, что при действии смеси днметилформамида и хлорокиси фосфора на производные пиррола в пиррольное кольцо вводится формильная группа.

Предлагаемый способ получения 2,4-диметил-3- (2-диалкиламиноэтил) -5 - формилпирролов основан на известной реакции и заключается во взаимодействии 2,4-днметил-3-(2диалкиламиноэтил)-пирролов с диметилформамидом и хлорокисью фосфора при температуре до 45 С в среде низкокипящего органического растворителя, например хлористого метилена.

Пример. К смеси 1,6 ял хлорокиси фосфора и 1,5 мл диметилформамида добавляют по каплям раствор 1,7 г 2,4-диметил-3-(2-диэтиламиноэтил)-пиррола в 15,ял сухого хлористого метилена и кипятят 1 час. Затем раствор упарива|ст, остаток растворяют в 40 ил воды и добавляют и нему едкий натр до рН 10. Пиррол извлека1от эфиром (5 раз по

20 лл), и экстракт хроматографпруют на окиси алюминия II степени активности эфиром, кристаллизуют нз смеси метанол — вода и полу гают 1,6 г (82с/с) 2,4-днметил-3-(2-диэтнламино)-5-формилпиррола в виде бесцветных пластинок, т. пл. 70,5 — 71,5 С.

10 Найдено,",,: С 70.28; Н 10.07; N 12,05.

С,,Н,,.ч,,О.

Вычислено,,p... .С 70,22; Н 9,97; N 12,60.

Предмет изобретения

Способ получения 2,4-диметил-3- (2-диалкиламиноэтпл) -5-формнлпирролов, отличающийся тем, что 2,4-диметил-3- (2-диалкиламиноэтнл) -пирролы обрабатывают диметилформа20 мидом и хлорокисью фосфора при температуре до -15 С в среде нпзкокипящего органического растворителя, например хлористого метнлена, с последующим выделеш1ем целевого продукта известньпп1 способами.