Способ получения ионитов
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Союз Советских
Социалистических
Реааублик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заяв;ено 13Х.!970 (№ 1432846.23-5) с присоединением заявки №
Приоритет ! Опубликовано 19Л 111.1971. Бюллетень ¹ 25
1 Дата опубликования описания 15.Х.1971
Комитет ио лолам изобретений и открытий ври Сввете Миниотрое
СССР
Авторы изобретения
Л. Д. Слабкая, А. Б. Пашков и Е. А. Шаркова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОНИТОВ
Изобретение касается способа получения амфотерных ионообменников, обладающих большой способностью к комплексообразованию и одновременному поглощению ионов противоположного знака, что позволяет использовать их в науке и технике для разделения и выделения ряда ценных элементов.
Известен способ получения ионообменников сополимеризацией метилвинилкетона и дивинилбензола, фосфорилированием кетонной группы треххлористым фосфором с последующим гидролизом ледяной уксусной кислотой.
Предлагается способ получения амфолитов путем сополимеризации метилвинилкетона, винил- и алкилвинилпиридинов с сшивающим агентом, фосфорилированием карбонильной группы треххлористым фосфором и гидролизом ледяной уксусной кислотой.
В качестве сшивающего агента могут быть применены дивинилбензол, диизопропснилбензол, дивинилпиридин и др. Использование
100% -ного дивинилпиридина вместо технического дивинилбензола позволяет повысить обменную емкость по азоту, термическую и радиационную стойкость, а сшивание диизопропенилбензолом позволяет получать амфолиты с более регулярной структурой и высокой химической стойкостью.
Пример 1. Смесь, состоящую из 150 г
2-винилпиридина, 150 г метилвинилкетона, 15 г дивинилбензола, 18,2 г перекиси бензоила вводят при работающей мешалке в реакционный сосуд, содержащий 1%-ный раствор крахмала, 290 г хлористого натрия. Полиме5 ризацию проводят при температуре 60 — 80 С в течение 15 час. Полученный гранульный сополимер промывают горячей водой, обрабатывают паром и сушат. Выход сополимера
96%. Содержание азота 5,3%.
10 П р и мер 2. Смесь, состоящую из 40 г метилвинилкетона, 40 г 2,5-метилвинилпиридина 20 г дивинилбензола, 87 л л октана и 1 г перекиси бензоила вводят при работающей мешалке в реакционный сосуд, содержащий
15 1% -ный раствор крахмала, 148 г хлористого натрия. Продолжительность полимеризации
15 час при температуре 60 — 80 С. Далее процесс ведут по примеру 1. Выход сополимера
93%. Содержание азота 4,9%.
20 П р и мер 3. Смесь, состоящую из 30 г метилвпнилкетона, 30 г 4-винилпиридина, 6,7 г дипзопропенилбензола (98% ), 0,68 г перекиси бензоила вводят прп работающей мешалке в реакционный сосуд, содержащий 1%-ный
25 раствор крахмала, 55 г хлористого натрия.
Далее процесс ведут по примеру 1. Выход сополимера 98%. Содержание азота 4,8%.
Пр имер 4. Гранутированные сополпмеры метилвинилкетона, 2-винилпиридина (пли 4QQ впнплпиридина, 2,5-метплвинилпиридина) и
10 /о дивинилбензола, полученные по примерам 1, 2, 3, в количестве 29 г помещают в трехторлую колбу-, добавля1от 96 мл дихлорэтана и "смесь оставляют набухать в течение
3 час. Затем при переманивании в реакционную смесь вводят 15,4 мл треххлористого фосфора (скорость введенйя регулируют таким образом, чтобы температура не превышала 35 С). После полного введения РС1з смесь перемешивают 4 час при 25 — 35 С и добавляют 49 мл ледяной уксусной кислоты.
Реакционную массу выдерживают при 25—
30 С 20 час, затем гранулы отфильтровывают и помещают в 10-кратный избыток воды. После отгонки дихлорзтана промывают водой до рН 6 — 7, затем смолу сушат.
311927
Содержание фосфора 6,7 — 8,2%. Обменная емкость по фосфорнокислым группам (по
0,1н. NaOH) 4,3 — 5,5 мг экв/г. Обменная емкость по анионообменным группам (по 0,1н.
5 НС1) 3,4 — 3,7 мг экв/г.
Предмет изобретения
Способ получения ионитов путем сополпмеризации метилвинилкетона и сшивающего
10 агента, фосфорилирования полученного сополимера треххлористым фосфором с последующим гидролизом ледяной уксусной кислотой, отличающийся тем, что, с целью получения амфотерных ионитов, в полимеризующуюся
15 смесь вводят изомеры винил- и алкилвинилпиридинов.
Составитель Г, Русских
Редактор Л. К. Ушакова Текред Е. Борисова Корректор Л. А. Царькова
Заказ 2881/11 Изд. Уе 1158 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2