Способ изготовления графитового индикаторногоэлектрода
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Cows Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 07.VII.1969 (М 1345805/23-26) МПК В Olk 3/08 с присоединением заявки №
Приоритет
Комитет по пелам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 31Х1!1.1971. Бюллетень № 26
Дата опубликования описания 25.Х.1971
УДК 621.3.035.2 (088.8) Автор изобретения
Е. М. Ройзенблат
3 аявитель
СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ГРАФИТОВОГО ИНДИКАТОРНОГО
ЭЛЕКТРОДА
Изобретение относится к технологии изготовления графитовых индикаторных электродов, применяемых в электрохимических методах анализа, в частности в полярографии.
Известен способ изготовления графитового индикаторного электрода для целей полярографии путем пропитки графита под вакуумом веществом с гидрофобными свойствами, например силиконовой смолой, Недостатками указанного способа являются невысокая чувствительность электрода и узкий рабочий диапазон потенциалов.
По предл аг ае мому способу электрод сн ачала пропитывают под вакуумом веществом с гидрофобными свойствами, например силиконовой жидкостью типа № 5, ВЕК-94, ГКЖ-94, а затем — эпоксидной смолой марки ЭД-5 с отвердителем марки УП-609. Это позволяет получать электрод с высокой, чувствительностью и широким рабочим диапазоном потенциалов.
Пример. 15 — 20 мл жидкости ВКЖ-94 помещают в пробирку и укрепляют последнюю над электроплиткой на высоте, обеспечивающей нагрев до 80 — 90 С. Присоединяют пробирку к вакуумной линии (вакуум не менее 0,1 мм рт. ст.) и включают электроплитку. Через 15 — 20 мин по окончании выделения пузырьков газа из жидкости в пробирку помещают стержни из спектрального графита В-3 (диаметр стержня 2 — 3 мм, длина 10 — 20 мм) и откачивают воздух в течение 2 час, поддерживая температуру жидкости 80 — 90 С и периодически встряхивая пробирку.
B другой пробирке готовят смесь эпоксидной смолы ЭД-5 (навеска 7 г) и отвердителя УП-609 (навеска 6 г), помещают эту про10 бирку на место первой и переносят в нее графитовые стержни из первой пробирки вместе с оставшейся на них пленкой силиконовой жидкости. Присоединяют пробирку к вакуумной линии и откачивают воздух в течение 6 час, поддерживая температуру смеси
45 — 55 С и периодически встряхивая пробирку.
По окончании пропитки. пропитывающую смесь выливают вместе с графитовыми
20 стержнями в фарфоровый тигель и помещают его в нагретый до 190 С сушильный шкаф. Через 0,5 час снижают температуру в шкафу до 170 С, вынимают графитовые стержни из смеси и раскладывают их на подставке, представляющей собой скобу с канавками. Электроды выдерживают в шкафу 2 час до полного отверждения смолы. 3атем торцы стержней зачищают, плотно вставляют их в стеклянные трубки и наносят изо30 лирующее покрытие путем наплавления по312620
Предмет изобретения
Составитель Ф. И, Львович
Техред Е, Борисова
Редактор Н. Л. Корченко
Корректоры: А. Абрамова и Л. Корогод
Заказ 2938)11 Изд. Мз 1195 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 рошка полиэтилена. Наружную торцовую поверхность электрода повторно зачищают.
Электрод, изготовленный по предлагаемому способу, с рабочей поверхностью 0,04 слз при скорости изменения потенциала 1 в мин имеет остаточный ток не более 0,02 — 0,03 мка, активная составляющая остаточного тока в вектор-полярогр афин 0,05 мка.
Диапазон потенциалов электрода с минимальным значением остаточного тока в кислой среде плюс 1,0 минус 0,9 в, в нейтральной среде — плюс 0,9 минус 1,1 в, в щелочной среде — плюс 0,6 минус 1,2 в (относительно насыщенного каломельного электрода сравнения).
Минимальная концентрация ионов металлов, определяемая при помощи предлагаемого электрода, 1.10-» г-ион)А в вариантах полярогр афин с накоплением (продолжительность накопления не превышает 30 мин) .
Явления «промокания» электрода не наблюдается. Электрод может быть использован в постояннотоковой, переменнотоковой, импульсной, высокочастотной полярографии, в автоматических концентратомерах, основанных на этих видах полярографии, а также в родственных им методах анализа.
Способ изготовления графитового индикаторного электрода, применяемого в электрохимических методах анализа, в частности, в полярогр афин, путем пропитки электрода под вакуумом веществом с гидрофобными свойствами, отличающийся тем, что, с целью получения электрода с высокой чувствительностью и широким рабочим диапазоном потенциалов, в качестве вещества с гидрофобными:свойствами применяют силиконовую жидкость типа М 5, ВКЖ94 или
ГКЖ-94, а затем электрод подвергают вторичной пропитке эпоксидной смолой марки
ЭД-5 с отвердителем марки УП-609.