Патент ссср 312828
Патент 312828
Авторы
Классы МПК
Патент ссср 312828
Иллюстрации
Реферат
О П И С-А - -Н: И" Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
312828
Союз Советскик
Социалистически а
Реслублик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 15.IV.1970 (№ 1424926/23-26) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 31 VIII.1971. Бюллетень № 26
Дата опубликования описания 15.Х.1971
МПК С 01Ь 21/54
Комитет ао делам изобретеиий и открытий лри Сосете Мииистрое
СССР
УДК 546.226 173 — 31 (088.8) Авторы изобретения Х. И. Агранов, В. В. Александров и Л. А. Белозерова
Заявитель Специальное конструкторское бюро аналитического приборостроения
АН СССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРОЗИЛГИДРОСУЛЬФАТА
Изобретение относится к области получения нитрозилгидросульфата.
Известен способ получения нитрозилгидросульфата взаимодействием окислов азота с серной кислотой.
Недостатками известного способа являются использование в процессе токсичных газов, низкий выход продукта и наличие примесей побочных реакций.
Для упрощения способа предлагается осуществлять химическое взаимодействие между азотистокислым калием и серной кислотой по уравнению
2КМ О + ЗН2$ 042М ОН $04+ К $ 04+ 2Н О
Получение нитрозилгидросульфата производится в широком диапазоне концентраций серной кислоты — от 75 до 97% Hg$04.
Минимальное количество воды, необходимое для проведения реакции, пропорционально количеству серной кислоты в реакционной смеси.
Наибольшую скорость реакция образования NOHSO4 имеет в 90 — 93% -ных растворах серной кислоты. При применении более концентрированных растворов серной кислоты (95 — 97%) можно получать кристалличекую массу NOHSO4 с наименьшим содержанием продуктов побочных реакций. При использовании минимальных концентраций серной кислоты (75%) образующиеся в результате реакции с нитритом калия кристаллы нитрозилгидросульфата частично гидролизуются, разлагаясь на Н SO4 и НХОз, что значительно уменьшает выход NOH SO4. Кроме того, образующиеся в результате этого гидролиза минеральные кислоты, особенно азотная, делают не применимым NOHSO4 для
10 большинства специфических реакций. Для уменьшения гидролиза и стабилизации кристаллизации к раствору 75%-ной серной кислоты в процессе реакции с KNO2 добавляют несколько капель дымящей серной кислоты.
15 Способ обеспечивает получение легко кристаллизуемого вещества МОН$04 из концентрированных растворов серной кислоты при реакции с азотистокислым калием при весовом модуле серной кислоты соответствующей
20 концентрации и навески КХО от 8 — 10:1 до
5,8 — 3,5: 1; наиболее благоприятным условием кристаллизации NOHSO4 является весовое соотношение концентрированной Н2$04 к навеске KNO2 4,8:1; 6,2: 1.
25 Кристаллическую массу нитрозилгидросульфата быстро отмывают от ионов К+ 1,5-кратным объемом концентрированной серной кислоты. Получение нитрозилгидросульфата производится в широком интервале температур—
30 от — 5 — 0 С до 40 — 55 С. Применение тем312828
Составитель Г. П. Леонтьева
Редактор H. Л. Корчеико Техред Е. Борисова
Корректор Л. Б. Бадылама
Заказ 2884/12 Изд. № 1196 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-З5, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 пер атур выше 55 C способствует довольно быстрому разложению образовавшегося
NOHSO4. Следовательно, целесообразнее работать в интервале температур 10 — 20 С. Выход NOHSO4 90 — 92 /о в пересчете на окислы азота.
Пример. Установка для лабораторного получения состоит из конической колбы, соединенной при помощи шлифа с воронкой, снабженной краном для парциального введения реактива, закрывающимся во время реакции для создания герметичности в реакционной колбе, В колбу наливают определенное количество концентрированной серной кислоты плотностью 1,835 — 1,84, а через воронку небольшими порциями прибавляют азотистокислый калий.
Температуру реакции при помощи внешнего охлаждения поддерживают постоянной (15+5 С). Реакцию проводят до образования кристаллической NOHSO4 в виде быстрогустеющей реакционной массы. Полученную кристаллическую массу NQHSO4 быстро промывают под водоструйным насосом 1,5-кратным объемом концентрированной H SO4 для
5 удаления ионов К+.
Предмет изобретения
1. Способ получения нитрозилгидросульфа. та взаимодействием серной кислоты с азотсо1О держащим компонентом, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве азотсодержащего компонента применяют азотистокислый калий и полученный нитрозилгидросульфат промывают 1,5-кратным объе1S мом концентрированной серной кислоты.
2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что азотистокислый калий и серную кислоту бе,рут в весовом соотношении от 1:5,8 до 1:6,2.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что
2п процесс осуществляют при температуре
15 5" С.