Способ получения олигоорганосилоксанов15 о tw'l/lvj'o пял:; |гй1ьо'т[хш!^?сна^б'1блиотсна

Способ получения олигоорганосилоксанов15 о tw'l/lvj'o пял:; |гй1ьо'т[хш!^?сна^б'1блиотсна

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

312855

ОП И САНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 01.Х11.1969 (№ 1383049!23-5) МПК С 08g 31/09 с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 31.Ч!11.1971. Бюллетень № 26 УДК 678.84(088.8)

Дата опубликования описания 28.Х.1971.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

М. В. Соболевский, М. А. Езерец, Л. В. Соболевская, Л. М. Блех, К. П. Гриневич, А. А. Лаврова, T. А. Лотарева, Д. В. Назарова, В. В. Стегалкина, Г. В. Воропаева, Т. В. Королева, Л. А. Голубчикова, Г. А. Матвеева, Г. В. Казвина, T. П. Жучкова, M. Л. Галашина, Н. Е. Родзевич и В. И. Тимошина

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧEHИЯ ОЛИГООРГАНОСИЛОКСАНО

Известен способ получения олигоорганосилоксана путем перегруппировки продукта гидролиза органосилана в присутствии гексаэтилдисилоксана и катализатора — глины КИЛ.

По окончании процесса реакционную массу фильтруют на нутч-фильтрах.

Имеющиеся фильтрующие материалы не обеспечивают качественного отделения жидкости от осадка алюмосиликата, что обусловливает частичную деструкцию продукта на стадии отгонки.

В предлагаемом способе с целью упрощения технологии процесса, а также улучшения качества конечного продукта в качестве катализатора используют сульфированный сополимер стирола и дивинилбензола с содержанием последнего от 25 до 50 вес.

Указанный продукт обладает высокой каталитической активностью в реакции перегруппировки, не требует нейтрализации продукта перегруппировки, не вызывает коррозии аппаратуры, олигомеры легко отделяют от отсадка гранулированной смолы декантацией или быстрой фильтрацией. Катализатор используют вновь до десятикратного обмена.

Олигометилсилоксановые жидкости с вязкостью от 5 до 1000 сст получают по рецептуре, принятой для каждой марки жидкости в действующей схеме производства, но в качестве катализатора перегруппировки используют сополимер дивинилбензола (40с с) со стиролом (марка КУ-23) в количестве 0,1—

5 вес. % при температуре 60 — 100 С.

Пример 1. Для получения олигометилсилоксана с вязкостью 25 сст загружают следующие количества компонентов, г: октаметилциклотетрасилоксан или продукт гидролиза диметилдихлорсилана 48,1 гексаметилдиснлоксан 8,1 смола КУ-23 0,23

15 Температура 75 С, продолжительность перегруппировки 3,5 час. Получают олигометилсилоксан с + с — — 23,8 сст.

П р и и е р 2. Для получения олигометилсилоксановой жидкости с вязкостью 400 сст

20 загружают следующие количества компонентов, г: октаметилциклотетрасилоксан 47,4 гекса метилднсилоксан 0,8

25 смола КУ-23 0,58

Температура процесса 70 С, продолжительность 3,5 час. Получают олигометилсилоксан с v+20 — — 406 сст. Температура вспышки, темпе312855

Предмет изобретения

Составитель Л. Комарова

Техред E. Борисова Корректор Е. В. Исакова

Редактор Е. Хорина

Заказ 2948 1 Изд. № 1189 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ратура застывания и другие физико-химические характеристики соответствуют нормам.

Пример 3. Для получения олигодиметилтиенилсилоксанов загружают 100 г продукта совместного гидролиза диметидихлорсилана, метилтиенилдихлорсилана и триметилхлорсилана и смолу КУ-23 0,5 % от веса продукта гидролиза. Температура процесса 80 С, продолжительность 1 час. Получают олигодиметилтиенилсилоксан с +аз=26 сст, 730 сст, содержание серы 6,9%, физико-химические характеристики полученной жидкости соответствуют нормам.

Пример 4. Для получения олигодиметилхлорфенилметилсилоксана загружают 87,6 г продукта согидролиза диметилдихлорсилана, метилдихлорфенилдихлорсилана, триметилхлорсилана и смолу КУ-23 0,26 г (0,3о/о).

Продолжительность перегруппировки 6 час при температуре 60 С, Получают продукт, содержащий расчетное количество хлора (7о/о), 4 имеющий вязкость ч.до — — 42 сст, д® =10300

Физико-химические показатели соответствуют нормам.

Аналогичным способом получают олигоди5 метил- (у-трифтор) -пропилсилоксан, олигометилфенилсилоксаны, олигодиметилметилхлортиенилсилоксан, олигофторалкилсилоксаны с концевыми тригалоидалкильными группами, олигометилметил+цианэтилсилоксаны.

Способ получения олигоорганосилоксанов путем перегруппировки продукта гидролиза органосиланов, или их смеси в присутствии гексаорганодисилоксана и катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в качестве катализатора используют сульфированный сополимер стирола

20 и дивинилбензола, с содержанием последнего от 25 до 50 вес %.