Неподвижная фаза для газохроматографического разделения низкокипящих углеводородов

Неподвижная фаза для газохроматографического разделения низкокипящих углеводородов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

3I4l34

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советоких Социалиотичеоких

Реопублик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 19.XI I.1969 (№ 1386673/26-25) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 07.IX,1971. Бюллетень № 27

Дата опубликования описания 25.Х11.1972

МПК G 01п 31/08

Комитет по делам изобретений и отнрытий лри Совете Министров

СССР

УДК 543.544 (088.8) Авторы изобретения

И. М. Шевчук, Н. Т. Новикова и М. Н. Доленк

3 аявитель

НЕПОДВИЖНАЯ ФАЗА ДЛЯ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО

РАЗДЕЛЕНИЯ НИЗКОКИ ПЯЩИХ УГЛЕВОДОРОДОВ

Изобретение относится к,способу хроматографического разделения низкокипящих углеводородов, содержащихся в технологических газах производства ацетилена.

При .получении ацетилена пиролизом жидких или газообразных углеводородов образуются газы пиролиза, содержавшие, кроме ацетилена, аллен, метилацетилен, винилацтилен, диацетилвн и др.

Для определения состава газов производства ацетилена применяют метод хроматографического разделения вышеуказанных компонентов.

Известны способы хром атографического разделения ацетиленовых углеводородов на различных неподвижных фазах, такие как дибутилфталат, P,P-o@avpznpovzovmpvz, Nметилпирролидон, диметилформамид, вазелиновое масло и др. Наиболее трудно разделяемыми являются пары ацетилен-аллен и аллен-метилацетилен.

Наилучшее разделение пары метилацетилен-аллен достигается на диметилфорыамиде и N-метилпирролидоне. Однако длительное время удерживания на них диацетилена ограничивает применение их как неподвижной фазы для разделения ацетиленовых углеводородов. Чаще всего для разделения ацетиленовых углеводородв используют дибутилфталат, на котором отношение удельных объемов удерживания ыетилацетиленаллеп составляет

1,91 (в то время как на метилпирролидоне оно равно 3,38).

Цель изобретения — повышение эффектив5 ности разделения ацетиленовых углеводородов, особенно пары аллен-ыетилацетилен.

Сущность изобретения заключается в использовании в качестве селективной неподBll?KHoH жидкой фазы 3- (5) -ыетилпиразола.

10 Предлагаемый способ позволяет селективно разделить ацетилен, аллен и метилацетилен, сохраняя при этом приемлемое для оперативного производственного контроля время выхода диацетилена.

15 Температура кипения 3-(5)-ыетилпиразола

208 — 210 С при 760 и,и рт. ст. Он представляет собой бесцветную, труднолстучую ыаслянистую жидкость, устойчивую при нагревании до температуры кипения.

20 Пример 1.

Проверялась возможность применения 3- (5)метилпиразола в качестве неподвижной фазы для разделения компонентов газов пиролиза следующего состава, об. о о: ацетилен

25 7,3, аллен 0,0162, метил ацетилен 0,0309, винилацетилен 0,023, диацетилен 0,127. Работа проводилась на хроматографе «Цвет-1» с пламеHHo-ионизационныы детектором. Неподвижную фазу наносили в количестве 25 вес.

30 на кирпич марки ИН3-600, прокаленный при

314134

Неподвижная фаза

N-метилпирролидон

3-(5)-метилпиразол

Углеводород дибутилфталат

16,1

11,4

38,6

128,8

1590

0,98

6,23

11,9

45,0

123,3

2,08

3,97

11,45

31,6

197,5

Ацетилен

Аллен

Метилацетилен

Винилацетилен

Ди ацетилен

Составитель Л. )Карковв

Техред Л. Куклина

Корректор И. Шматовн

Редактор Ю. Полякова

Заказ 4102/18 Изд. М 1318 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, %-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

1100 †12 С в течение 6 час. Расход газаносителя, которым являлся азот, составлял

3 л!час. Температура опыта 40 С. В таблице представлены удельные объемы удерживания ацетиленовых углеводородов при 40 С на

3-(5)-метилпиразоле. Для сравнения приводятся аналогичные данные для дибутилфталата и N-метилпирролидона.

Таблица

Удельные объемы удерживания ацетиленовых углеводородов при 40 С

Как видно из таблицы, 3-(5)-метилпиразол селективно разделяет ацетилен, аллен и метилацетилен. Отношение объемов удерживания пары метилацетилен-аллен на нем составляет 2,9, для дибутилфталата оно равно 1,91.

В то же время объемы удерживания д иацетилена на 3-(5)-метилпиразоле и дибутилфталате различаются незначительно. Отношение удельных объемов удерживания пары метилацетилен-аллен на N-метилпирролидоне составляет 3,38. Таким образом, 3-(5) -метилпиразол обладает преимуществом

10 N-метилпирролидона при разделении пары метилацетилен-аллен и преимуществом дибутилфталата по объему удерживания диацетилена. Это позволяет получить удовлетворительное разделение всех компонентов смесей, 15 содержащих ацетиленовые углеводороды, за время, требуемое для оперативного производственного контроля.

20 Предмет изобретения

Применение 3-(5)-метилпиразола в качестве неподвижной фазы для газохроматографического разделения низкокипящих углеводоро25 дов, например ацетиленового ряда.