Способ отделения марганца от кальция, железа и алюминия при анализе марганцевых руд

Способ отделения марганца от кальция, железа и алюминия при анализе марганцевых руд

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСЯНИЕ способа отделения марганца от кальция, железа и алюминия,: при анализе марганцевых руд.

К авторскому свидетельству И. А. Иванова, заявленному 4 сентября

1932 года (спр. о перв, М 115150).

О нидаче авторского свидетельства опубликовано 31 августа 1933 года, I

П р и м ер. Навеска руды в 0 5 — 1 г„ как обычно, растворяется, выпаривается, прохаливается; выделяется нерастворимый остаток, который соответствующим образом обрабатывается для определения SIO, à конечный раствор, содержащий в себе все вещества нерастворимого остатка, кроме ЯО., соединяется с главным фильтратом из-под нерастворимого остатка, Железо и алюминий (титан и фосфор) осаждаются, как обычно, уксуснокислым путем (применяя уксуснокислую щелочь, а не аммоний), фильтруются, промываются, и фильтрат, если нужно, упаривается (попутно отфильтровывая могущий выпасть Al).

Сумма полуторных окисей, полученных осаждением уксуснокислым натром, растворяется в возможно малом количестве НСI и вновь осаждается аммиаком, фильтруется, промывается, и этот фильтрат, если он не содержит много солей аммония (больше чем может получиться от 5 сл НС1Т, 19), подкисляется 1 — 2 каплями НСI и присоединяется к главному фильтрату из-под основных уксуснокислых солей.

Общий фильтрат нагревается до кипения и в него приливается кипящий

Принцип и проведение предлагаемого способа основаны на том обстоятельстве, что если в кипящий слабокислый (серно-уксусно-азотно не солянокислый) раствор, содержащий марганец (в виде Соли закиси) Са и Mg, ввести растворимый хромат (или бихромат) и затем в вскипевший раствор прилить при быстром перемешивании некоторый избыток аммиака, то после 5 мин. слабого кипячения весь Мп выпадает в виде черного аморфного осадка, а Са и Mg остаются в растворе.

Полученный осадок Мп, после неко- торого отстаивания, отфильтровывается через двойной или (тройной) бумажный фильтр или через соответствующую по пористости стеклянную воронку Нутча, промывается кипяченой горячей водой до исчезновения реакции на СгО" с

AgN0, и поступает на количественное определение Мп. Из фильтрата Са выделяется как обычно в виде оксалата и определяется или титрованием КМпО» или взвешиванием в виде СаО после прокаливания, à Mg из фильтрата изпод Са осаждается, тоже, как обычно, холодным способом в виде MgNH» РО» и после прокаливания взвешивается в виде пирофосфата. (172) АВТОРСНОЕ„СВИДЕТЕЛЬСТВО, HA ИЗОБРЕТЕНИЕ раствор К» Cr,΄ñîäåðæàùèé 1 — 2 е твердой двухромовокислой щелочи, быстро вновь доводится до кипения с прибавлением при перемешивании NH4OH до заметного запаха; моментально выпавший черный осадок слабо кипятят

5 — 10 мин., дают слегка отстояться и фильтруют, промывают горячей кипяченой водой, до полноты отмывки CrO„ пробуя промывные воды на AgNO,.

Фильтрат должен быть чисто желтого цвета без всяких оранжеватых оттенков и после кипячения не должен давать образования осадка.

Предмет изобретения.

Способ отделения марганца от кальция, магния, железа и алюминия при анализе марганцевых руд, етличающимся,:,". тем,что, после обычной обработки марганцевой руды кислотами, отделения кремнезема и осаждения, железа и алюминия нагреванием раствора с уксуснакислой щелочью, производят высаживание марганца бихроматом калия в слабо

" 1- кислой среде, которую усредняют затем. аммиаком.

В. Н.

Ленпромпечатьсоюа. Тнн. „Печ. Труд" Зак. 4791 — ЯО6