Способ очистки n-хлоро-нитро-анилина

Способ очистки n-хлоро-нитро-анилина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12о, 2

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСЯНИЕ способа очистки п-хлор -о-нитроанилина.

К авторскому свидетельству A. Н. Иванова, заявленному 26 декабря

1932 года (спр. о перв. № 120999).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 августа 1933 года. Ленпромпечатьсоюз. Тип. „Печ. Труд". Зак. 4793 -1ООО

При хлорировании о-нитроанилина получается кроме п-хлор-о-нитроанилина некоторое количество других его производных и смолы.

Предлагаемый способ выделения и очистки п-хлор-о-нитроанилина из продукта хлорирования основан на .различной растворимости составных частей последнего в слабом растворе едкого натра и серной кислоте различной концентрации и состоит в том, что сырой продукт, который возможно предварительно обработать слабым раствором едкого натра, растворяют в серной кислоте и полученный раствор подвергают фракционированному осаждению водой.

Пример. Сырой продукт хлорирования перемешивается в течение часа с трехкратным количеством 2,5%-ного раствора едкого натра, при чем продукты фенольного характера переходят и раствор. Отфильтрованный и промытый осадок, содержащий 45 — 50% влаги, обрабатывается при бО серной кислотой

51 Be, взятой в шестикратном коли честве по отношению к сухому веществу; не растворившиеся смолистые вещества отфильтровываются. Фильтрат фракционированно осаждается водой, причем сперва выделяются вещества с низкой температурой плавления; в пределах, 48 — 45% концентрации серной кислоты выпадает почти чистый и-хлор-о-нитро, анилин, при дальнейшем разбавлении ! выпадает еще некоторое количество вещества опять с пониженной темпера. турой плавления. Первая и последняя фракции подвергаются вторичной обра ботке. Таким путем выделяется пар-хлоро-нитроанилин .с температурой плавления 111 — 115О.

Предмет изобретен и я. . Способ очистки и-хлор-о-нитроанилина, отличающийся тем, что сырой продукт, после предварительной обработки раствором едкого натра или без таковой, растворяют в серной кислоте и полученный раствор подвергают фракционированному осаждению водой.