Способ разделения хинина и эйхинина
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Класс 1
;Я Д1 фф
АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ
ОПИСАНИЕ способа разделения хинина и эйхинина.
К авторскому свидетельству С. А. Елгазина, заявленному 27 октября.
1931 года (спр. о перв. № 96606).
О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 августа 1933 года. (186) Предлагаемый способ разделения эйхинина и хинина состоит в том, что эйхинин из водных растворов своих солей (хлоргидратов, сульфатов и пр.) осаждает- ся уксуснокислым натром в виде основания эйхинина, нерастворимого в воде, но растворяющегося в бензоле и прочих органических растворителях, в то время, как водные растворы солей хинина дают обменным разложением с уксуснокислым натром уксуснокислый хинин, растворимый в воде и нерастворимый в бензоле и других органических растворителях.
Лежащие в основе этого способа реакции вполне объясняются сильно ослабленными введением этилкарбонильной группы основными свойствами эйхинина сравнительно с таковыми в хинине.
П р и и е р 1..1 весовая часть смеси хлоргидратов (или сульфатов и т. и.) хинина и эйхинина (реакция слабо-кислая) растворяется при нагревании до 70 в
10 частях воды. Раствор, если он темный, обрабатывается 5% от веса взятых хлоргидратов животного угля, фильтруется и осаждается при помешивании при сохранении температуры 50 — 60;, насыщенным (28 — 30 /о) раствором уксуснокислого натра до полноты осаждения (обычно требуется 3 весовых части). Выпавший осадок основания эйхинина и (при большом количестве в смеси хинина) уксуснокислого хинина отфильтровывается из горячего раствора и промывается не-сколько раз горячей водой (50 — 60) до: исчезновения вкуса горечи осадка и запаха уксусной кислоты. Выход 60 — 70,<.
or веса хлоргидратов. Из охлажденного маточного раствора после отсасывания выкристаллизовавшегося уксуснокислого хинина остатки хинина осаждаются аммиаком. Если имеется смесь оснований алкалоидов, а не солей, то ее растворяют в воде, нейтрализуя основания таким. количеством кислоты, чтобы основания все перешли в раствор и реакция была. слабо-кислая на лакмус, П р и и е р 2. Определенную навеску смеси солей алкалоидов (или оснований) переводят в 5 /о-ный водный раствор, счи-тая от взятой навески, К определенному объему водного раствора, нагретому дс.
70, приливают равный объем бензола, и, приливая по каплям насыщенный раствор уксуснонатриевой соли, перемешивают водный и бензольный слои„сохраняя температуру их около 70. При этом эйхинин в виде основания переходит вбензол. Хинин же остается в водном растворе в виде. уксуснокислой соли. После. приливания всего количества уксуснонатровой соли бензольный слой отделяется от водного и в каждом из них. алкалоиды определяются обычными аналитическими приемами.
2, Способ разделения хинина и эйхинина, ю.гличающийся тем, что водный раствор
Ленпромпечатьсоюз. Тип. „Печ. Труд". Зак. 4855 — 1000
Предмет изобретения. смеси солей хинина и эйхинина обрабатывают уксуснонатриевой солью для осаждения основания эйхинина, который затем промывают горячей водой, для удаления солей хинина.