Патент ссср 315357

Патент ссср 315357

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К ПАТЕНТУ

Савв Советских

Социалистических

Реслуйлик

Зависимый от патента №

Заявлено 08.Ч.1969 (№ 1328068/23-4) МПК С 07É 85/48

С 07с 155/04

С 07с 155/08

Приоритет 13Х.1968, N P 1770402.8, ФРГ

Опубликовано 21ЛХ.1971. Бюллетень № 28

Дата опубликования описания 19.XI.1971

Комитет оо делам иаобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

УДК 547.496.2 787.3.07 (088.8) Авторы изобретения Иностранцы

Алекс Берг, Ханс Эберхардт, Ханс Махлейдт, Александр Вильдфейер и Ханнс Гоет (Федеративная Республика Германии) Иностранная фирма

«Д-р Карл Томае ГмбХ» (Федеративная Республика Германии) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-БЕНЗОКСАЗОЛИЛОВОГО ЭФИРА

N-МЕТИЛ-N-НАФТИЛДИТИОКАРБАМИНОВОЙ КИСЛОТЫ (1

Изобретение относится к получению производного бензоксазола, которое может найти применение в сельском хозяйстве.

В литературе известен способ получения арилового эфира N-метил-М-нафтилдитиокарбаминовой кислоты путем взаимодействия галогенида арилдитиоугольной кислоты с Х-метил-N-нафтил амином в присутствии основания.

Продукты выделяют извесотным способом.

Предлагается основанный на известной реакции способ получения 2-бензоксазолилового эфира N-метил-N-нафтилдитиокарбаминовой кислоты, заключающийся в том, что галогенид (2-бензоксазолил) -дитиоугольной кислоты обрабатывают N-метил-N-нафтиламином в присутствии агента, связывающего кислоту.

Процесс желательно проводить в среде органического растворителя, лучше при температуре 0 — 50 С. В качестве агента, связывающего кислоту, можно .использовать третичное органическое основание.

Органическим растворителем предпочтительно служит хлорированный углеводород.

Продукт выделяют известным способом.

Пример. 151 г 2-меркаптобензоксазола суспендируют в хлороформе и добавляют 115 г тиофосгена; затем в течение 30 мин прикапывают, сильно размешивая, раствор 40 г едкого патра в 300 лгл воды при температуре около

10 С, Полученную смесь размешивают еще в течение 15 лган. Затем хлороформую фазу отделяют, промывают 2 раза водой, сушат и кон5 центрируют до объема 200,ил, в котором содержится хлорпд (2-бензоксазолил) - дитиоугольной кислоты. Указанное вещество не выделяют, а полученный раствор разбавляют хлороформом до общего объема 1500 лгл. В

10 этот раствор, размешивая, при температуре около 10 С прикапывают в течение 1 час раствор 157 г iN-метил-N-нафтиламина и 101 г триэтиламина в 200 лгл хлороформа. Полученную смесь размешивают еще 1 час. При до15 бавлении эфира выпадает хлоргидрат триэтиламина, который отсасывают. После упаривания фильтрат обрабатывают 600 лгл этанола и выкристаллизовывающийся через некоторое время продукт реакции перекристаллизовы20 вают из этанола. Образуются белесоватые кристаллы бензоксазолилового эфира N-метил-N-нафтилдитиокарбаминовой кислоты, т пл. 170 — 172 С.

Предмет изобретения

1. Способ получения 2-бензоксазолилового эфира N-метил-N-нафтилдитиокарбаминовой кислоты, отличающийся тем, что галогенид

h.r. "

315357

Составитель С. Поляков

Редактор Т. Г. Шарганова

Техред 3. Н. Тараненко

Заказ 3252

11ИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Я(-35, Раугпская наб., д. 4,5

Типография, пр. Сапунова, 2 (2-бензоксазолил)-дитиоугольной кислоты обрабатывают N-метил-N-нафтиламином в присутствии агента, связывающего кислоту, например третичного органического основания, с последующим выделением продукта известным способом.

2. Способ по п. 1, от.гичагощийся тем, что ггроцесс ведут В среде Органического растВОрителя.

3. Способ по и. 2, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя исполь5 зуют хлорированный углеводород.

-1, Способ по пп. 1, 2, от,гичающийся тем, что процесс ведут при температуре 0 — 50 С.