Способ выделения альфа-нафтола из смеси с тетралоном

Способ выделения альфа-нафтола из смеси с тетралоном

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. СПСХЮБ ВЬЩЕЛЕНИЯ^ АЛЬФА-НАФТОЛА ,ИЗ СМЕСИ С ТЕТРА- ЛОНОМ методом кристалпизадии, о f п к-.чающийся тем, что, с цепью увеличения выхода, улучшения качества целе«- 'вого продукта и улучшения условий трудав производстве, в качестве орга^гического растворителя берут хлорпроизвоцнью угл€>&- водоропов и процесс ведут при соотноше*- нии веса растворителя к весу исхо.оной смеси 1,5-6 при нагревании.2,Способ по п. 1, о т л и ч а ю — щ и и с я тем, что кристаллизацию ведут nptt температуре 55-95°С.3,Способ по пп. 1 и 2, о г л и ч аю щ и и с я тем, что в качестве растворителя бб'рут хлорпроизводные углеводородов, содержашие от 3 до 5 атомов хлора, при соотношении веса растворителяк весу исходной смеси 1,5-3,5.

„„SU„„315425

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H ABTOPCHOlVtY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТНЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 1297186/23-04 (22) 11.01,69 (46) 23.08.83. Бюл. K 31 (72) Л.И. Бляхман, Е.А. Вакурова, В. X. Катунин, М.Я. Мельниченко, В.И. Трофимов и. A.М. Якубсон (53) 547. 655. 1.07. (088.8) (54) (57) 1. СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ

АЛЬФА-НАФТОЛА .ИЗ СМЕСИ С ТЕТРАЛОНОМ методом кристаллизапни, о т л и.ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения выхода, улучшения качества целевого продукта и улучшения условий труда

z(g)) С 07 С 39/14 С 07 С 3 84 в производстве, в качестве органического растворителя берут хлорпроиэводные углеводородов и процесс ведут при соотношении веса растворителя к весу исходной смеси 1,5-6 при нагревании.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю— ш и и с,я тем, что кристаллизацию ведут при температуре 55-95 С.

3. Способ попп. 1 и2, отличаю ш и и с я тем, что в качестве растворителя берут хлорпроиэводные углеводородов„содержащие от 3 до 5 атомов хлора, при соотношении веса растворителя к весу исходной смеси 1,5-3,5.

Редактор П. Горькова Техред М.Надь Корректор Л. Патай

Тираж 418 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета CCQP по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 7986/1

Филиал ППП Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Ф 3154

ИзЬбретение относится к получению альфа-нафтола с высокой степенью чистоты. Альфа-нафтол находит применение в качестве исходного сырья, например для цодучения инсектицидасевина. 5

При промышленном получении альфана тола для севина методом дегидрирования альфа-тетралона значительные трудности возникают при извлечении товарно ьф-наф На рциоoй cM . iO

Известный способ выделения альфанафтола иэ смеси с тетралоном методом кристаллизации из органического растворителя имеет следующие недостатки: использование взрыво-и поядроопасных 15 растворителей, что предъявляет строгие требования к производству, кроме того, выход и качество продукта, хо щ и имеют достаточно высокие значения, но еще не доходят до предельно возможных. 20

С цельк устранения указанных недостатков предлагается в качестве раствори-, теля брать хлорпроизводные углеводородов, содержащие от 3 до 5 атомов Ф ора, и процесс кристаллизации вести при соотно-25 шенин веса растворителя к весу исходной смеси 1,5-6 при нагревании (лучше 5595 C)., Это позволяет увеличить выход продукта до 55-78% и улучшить качество про- зо дукта (температура кристаллизации 94,895,1 С). . Пример 1, 317,5 r смеси, содержащей 72% альфа-нафтола, 25% альфатетралона и 3% смолообраэных продуктов з нагревают с 400 мл четыреххлористого о углерода до температуры 60 С, а затем охлаждают при размешивании до 20 С, о

Кристаллы, начавшие выпадать из раствора при температуре 40 С, отфильтровы- 4 вают и вторично кристаллизуют иэ 300 мл1

25 2 четыреххлористого углерода. Получают после сушки от растворителя 130 r альфа-нафтола с температурой кристаллизации 94,8 С.

Пример 2. 244, 1 r смеси состава, указанного в примере 1, кристаллиэуют иэ 350 мл трихлорэтилена, Нагревают до 60 С, а затем .охлаждают до 30 С.

Осадок вторично кристаллизуют из 300 мл растворителя, нагревают до 65 С и охлаждают до 20 С. Получают 98 r альфа— о нафтола с. температурой кристаллизации 94,8 C.

Пример 3. 274,5 г смеси, содержащей 70,3% альфа-нафтола, 21% альфатетралона, 4,2% альфагетралона и 4,5% смолообраэнык продуктов, растворяют в

180 мл маточного раствора предыдущей кристаллизации под давлением при температуре 83 С, охлаждают раствор до 2. С и промывают на фильтре выпавшие кристаллы 100 мл четыреххлористого углерода. Осадок растворяют в 90 мл перегнан» ного четыреххлористого углерода под давлением при температуре 85оС и охлажда ют смесь до 18 20M. Выпавшие кристап» лы отфильтровывают и сушат под вакуумом. Маточный раствор используют для проведения первой кристаллизации. Получают 136,7 r альфа-нафтола с температурой кристаллизации 95, 10 С. !

Пример 4. 356,3 r смеси, укаэанной в примере 1, дважды кристаллизуют из 560 мл смеси четыреххлористо го углерода и тетрахлорэтилена при 98 С в колбе с обратным холодильником.

Кристаллы после промывки холодным теч рахлорэтиленом дистиллируют под вакуумом. Получают 175,3 r альфа-нафтоаа с температурой кристаллизации 95,05 Ь.