Способ получения фталевого ангидрида
Иллюстрации
Реферат
О П Е 315431
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 14 1.1970 (№ 1395274/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 21.IV,1972. Бюллетень № 14
Дата опубликования описания 22Х.1972
М. Кл. С 07с 69/80
Комитет по делам изобоетений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.584:582.2.07 (088.8) Авторы изобретения
Заявитель
Н. Н. Лебедев, Н. Г. Дигуров и И. А. Дьяконов
Московский ордена Ленина химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТАЛЕВОГО АНГИДРИДА
Известен способ получения фталевого ан1 идрида одностадийным жидкофазным окислением о-ксилола кислородом воздуха в присутствии кобальт-бромидного катализатора в среде растворителя при 125 †3 С и давлении 40 — 60 атм с последующей дегидратацией при этом фталевой кислоты.
Недостаток способа состоит в необходимости проведения последней стадии — дегидратации и наличии агрессивной среды, т. е. уксусной кислоты.
По,предлагаемому способу при окислении о-ксилола воздухом или кислородом в растворе валериановой и капроновой кислот или технической фракции алифатических кислот
С5 — Св (например, взятую с Волгодонского химкомбината) в присутствии кобальт-бромидного катализатора сразу, получают фталевый ангидрид хорошего качества с высокой скоростью и хорошим выходом.
Таким образом, новый способ знач1псль10 упрощает технологический процесс благодаря сокращению числа операций и снижению агрессивности среды.
Пример 1. В барботажную колонку загружают смесь, состоящую из 120 г,смеси валериановой и капроновой кислот (1: 1), 14 г о-ксилола и катализатор с концентрацией Со (СНаСОО) .4Н20 1,9 вес. /о и концентрацией
NaBr 0,7 вес. /о. Окисление проводят техническим кислородом при 115 С и атмосферном давлении, время окисления 100 .иин. После охлаждения, реакционной ма ссы фталевый ангидрид вы падает в осадок в количестве 11 г (67 /о). С помощью методов газожидкостной хроматографии показано, что исходный о-ксилол в оксидате отсутствует.
Пример 2. В барботажную колонку загружают смесь, состоящую из 117 г техниче10 ской фракции кислот Св — Св (Волгодонского химкомбината), 18,5 г о-ксилола и катализатор с концентрацией Со (СНзСОО) 2 4Н20
2,2 вес. /о и концентрацией ХаВг — 0,8 вес. /о.
Окисление проводят техническим кислородом
15 при атмосферном давлении и температуре
120 С, время окисления 120 ион. Анализ, как и в примере 1,,показал, что о-ксилол в смеси отсутствует. Фталевого ангидрида получено
16 г (64о/о).
20 П р и м с р 3. В барботажную колонку загружают смесь, состоящую из 122 г технической фракции кислот Св — Св (Волгодонского химкомбината), 15 г о-ксилола и катализатор с концентрацией Co(CH COO)2 4Н20
25 2,0 вес. /о и концентРацией NaBr 0,7 вес. о/о.
Окисление проводят техническим кислородом при 120 С и атмосферном давлении, время окисления 90 мин. Количество выпавшего фталевого ангидрида составляет 15,5 г. Затем
30 к отфильтрованному оксидату добавляют рас315431
Предмет изобретения
Составитель Г. Лавриненко
Тскрсд 3. Тараненко Кор,к кз ор Е. Миронова
Редактор Т. Пилипенко
Заказ 1343/3 Изд. № 604 Тираж 448 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 четное количество о-ксилола (11,1 г) и реакционную смесь вяовь подвергают окислению в описанных условиях в течение 90 мин. При пятикратном повторении этой операции скорость процесса не уменьшается. Выход фталевого ангидрида, как и после первого рецикла, составил -15,5 г (77,5 /о).
В приведенных, примерах выделенный продукт,промывают водой и сушат до постоянного веса, после чего он представляет собой бесцветные игольчатые кристаллы.
Фталевый а нгидрид имеет константы: т. пл.
129 — 130 С, к. ч. 748 — 753.
Способ, получения фталевого ангидрида,путем;кидкофазного окисления о-ксилола кис8 лородом воздуха при температуре до 300 С и атмосферном или повышенном давлении в ,присутствии кобальт-бромидного катализатора и карбоновой кислоты, от,гичающий ся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве
10 карбоновых кислот используют валериановую кислоту или капроновую кислоту, или их смесь, либо техническую смесь алифатических кислот Св — Св.