Патент 316

Способ амидирования жидких сульфохлоридов ароматического ряда

 

Класс 12о

ПАТЕНТ HA ИЗОБРЕТЕНИЕ способа амидирования жидких сульфохлоридов ароматического ряда.

К патенту Б. Г. Пантелеймонова, заявленному 6 сентября

1921 г. (згяв. свид. ¹ 74S36).

0 выдаче патента опубликовано 30 мая 1925 года. Действие патента распространяется на 15 лет от 15 сентября 1924 г.

При амидировании жидких (т. е. орто -) сульфохлоридов ароматического ряда, напр. бензола и толуола, во избе-, жание обратной регенерации их на суль- фокислоты: . сн, .,i CH.», +no=I ) +ЛСг

X SOCl SOOH приходится или совсем избегать воды, или вести реакцию при пониженной температуре, а так как реакция экзо-,. термична, то следовательно необходимо искусственное охлаждение реакционной смеси. Поэтому наибольшего предпо- чтения заслуживает способ амидирова-, ния газообразным сухим аммиаком, который, по мнению автора, имеет сле- дующие преимушества: реакция идет совершенно без образования сульфокислот; время обработки сульфохлорида сильно сокращается; аппарат для ами-, дирования можно употреблять меньших размеров, так как исключается соответ1 ственно вся масса воды; аммиак для 1 амиднрования можно получать из всякого рода аммиачных отбросов, нагревая их с известью; получаемый амид не только не засоряется сульфокислотами, но и получается свободным от всех примесей, которые присутствуют в нашатырном спирте или углекислом аммонии; амид свободен от влаги, которая мешает непосредственному перекристаллизовыванию его из метилового спирта и т п

Несмотря на эти преимущества, амидирование газообразным аммиаком непроизводилось, главным образом, вследствие того, что находящийся в аппарате жидкий ортосульфохлорид по мере насыщения аммиаком густеет, обращаясь в твердое тело — амид, и наконец реакция доходит до такой стадии, что вся смесь в аппарате делается полутвердой и дальнейшее перемешивание становится невозможным, что влечет за собою, в свою очередь, недостаточное насыщение аммиаком продукта и получение не вполне прореагировавшего амида.

Автор нашел, что для того, чтобы избежать этого неудобства и воспользоваться всеми выгодами амидирования газообразным аммиаком, можно растворить сульфохлорид предварительно . в. ацетоне и затем производить насыще- i ние аммиаком обычным путем. Благо- даря тому, что реакционная смесь вследствие этого приема остается все время жидкой, насыщение происходит, по мнению автора, до конца и работа мешалки остается все время ровной.

ПРЕДМЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯ.

Способ амидирования жидких сульфохлоридов ароматического ряда при помощи газообразного аммиака, отличающийся тем, что жидкие сульфохлориды ароматического ряда обрабатывают газообразным аммиаком в присутствии ацетона, взятого в качестве растворителя.