Способ получения чистого ацетонциангидрина

Способ получения чистого ацетонциангидрина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

3I624O

Сок(в Советских

Со((иглистичоских

Республик

< ,Ф:Ф, -(:.1 .> (фф(",« : Г) Зависимый от патента №

МПК С 07с 121/36

Заявлено 09.1Х,1969 (№ 1360682/23-4) Приоритет

Ко!ки е< по лелг(л и об()етс(!и!! и <>: ()ыти>!

СССР

Опубликовано 01.Х.1971. В!Оллстс(;; X 29

" К 5 .7.339.2(088.8) Дата опубликования описания 17.1. }97

Авторы изобретения

Иностранцы

Акио Ямагиси, Хисаси Кондо, Геня Мацумото и Сиге.(àöó Кондо (Япония) Ино страни ая (}к! }) х! л

«сумитомо Кемикал Компани, лимитед: > (Япоп(гя) Заявитсль

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧИСТОГО Л ЦETOH U, ИА Н! ГИДР И НА

Настоящее изобретение относится к способу получения чистого ацетонцпангидрпна, являющегося сырьем для получения метилметакрилата, Известен способ очистки сырого ацетонцпангидрина, полученного по реакции ацетона и цианистого водорода в присутствии щелочи при низкой температуре (от — 20 до +20 С) с последующей стабилизацией полученного ацетоицпангидрина кислотой, о1(PI(. (!.ãðîâbiâàвием образующейся соли катализатора от р"акциоцной смеси, отдувкой нспрорсагировавших веществ ш(сртным газом. По этому способу непрорсагировавшис вещества отдувают инертным газом в сырой ацстовциацгидриц !l сорбируют ацетоном, водой или водной щелочью, а затем инертный газ отгоняют.

Недостаток известного способа заключается в том, что трудно выделить непрореагпровавшие вещества, поскольку они сорбируются жидкостью в очень низких концентрациях, 2 токсичный цианистый водород отдувается вместе с инертным газом. Кроме того, возвращение в реакциош)ую смесь больших количеств водного раствора пепрореагировавших веществ приводит к сци)кени!О чистоты продукта, что ограничивает его использование. По этой iiplf!(Ifiie способ отдувки почти ве применяют.

1 1(11>!о If;ц . 1 2

I. c .j)c;)f>I!;3îc пос!у«с I!fc вь.соко!Iicг010 лцето 1:!1i21!111-,j) il!! Л с )х)}}>011(113! 13ыхо.(ахl C:10.1(1 Ы)1

" .=!ДС. IСППС l IiC.!POPC21 I!PCВ213ШСI О ЛЦСТОП<1

5 !(!!

ДЛ я ЭТОГО ОТ:. i В КХ> СЫРОГО Л цСТОП1.112 П Г:I,l> llПа 13C,, 3 Г 11 ГС. 1 С\IСШСП115! CblPCI ".((CT0i!1(Ii if!i!f (f)If Л С II!iC,)i«I(:l)i Г;IЗОМ ПРП T(>bfIIC})2T3

-}Π— 160=С, лу«шс 80 — -120 С, пониженном i!;I

10;.1! >!0((}le j) I!03! < 13,! (i I! l! I В кас(011((, > д, !Я 11}) 0Ä3 !3:il. Прп Глк0il (бработхс лцс(а!! i lll!

130. (ОР J l> 11<)ХОДЯ!Ц 1!1С5! 33 Cb! PÎ)l 2! I C Г0111111211Гll (p!if!C, ii! )СХО,(ß" !3 1 Л.. ОВТIО фаЗТ П 3>l>(ХО,151 Г

ПЗ КО,IОIIПЫ> 13: 0 В ), .,. 51 !(;IК )Ц ТОПЦ11211! !l l})!i.

15:I 3 !! 0132(. т () 23, 10>f(!ITbcß из-3<1 !(p 2t!(00ti! 13??!>. .feil!1 llj)(0blf3 !!!If5! I3 ко:10!Iпс, !i f)bf:Tc !5IcT051 б(3 злоlстllых ка, 11! (СстВ лц(. Г0112 11 цп<1пистОГО 130ДОРОДЛ.

В качсстье шгсртпого газа применяют азот, 20 водород 1(ли га<.30образцые углева-(0})0z»I (лучli! C 23()T) . 1(<0 i!!:icct>О 3130(I!3(0! 0 1!!!ертпого 12за В Cb! j)01!;! (l! ТОI! цll I f (2!! $}) if f1 СОС) Л В, 15(С i

0,01 — 10 !(г .()с ВЛ 1 «г сырого ацетопц!!(3!!Г!1;(i:! i12.

25 Для ог.(31)„п !!с )",1>33ют, например, олшвю

СО С)12 1 Вас .>.Ы 3 i! С "С В КЛ )111 11 I II КО.(ОПИУ <".. П ЛuI:f3f>а !. Соогвстст,f»0!2ce время прсбы 3;!i;i!5

13 Ifc!1 смс<. ; саста.)315!СT «3 1 сск ((О 10 I;f!If.

112 чср-(i ;!(с:(Охл 3лвл техпас!Ог!!!рсд;121 лехlОГО ((ГО< Обл, 316240

Исходиыс вещества — цианистый водоро7

И BITQTOH, 2 Т ЯКЖЕ P BCT!30P Kci ) ЯЛИЗ 2 I OP 2, СоДСРЖЯIЦИЙ Щелочпос ВеЩсс. ВО, !IОДс1107 ПО TP )— бопроводам 1, 2 и ) В реактор -, где с помо!ЦЫО Ох" и(дя10щеГО 3 IСВВI(KB ) поддс.)живают температуру or — 0 до —, 20 С, РсякциОИПylо СМССЬ, СОДСРВ(ЯЩУIO, ВСС. 1() . Hi!PTOI!!Iciапгидрин 90 — 97, ци",,I!cThii водоро;! 1 — 8 ацетон 2 — 7, а также щелочной клгализатор

0,01, подаю I В нсйтралпзац:,!Оппую зопу 6.

Уравиовешепиую смсc? Ис!1трялизу!От и подкисля10т Io pH 1 — 4 >3 зoпс 6 c ilo t;01!I,h<0 Кпслоты, подаваемой !!о л!шии 7, л затсм сс на-!

Ip2B 7HIOT В Зову ф ИЛЬTpo!)c711II)1 () Ilo I p ) ()G .Ipoводу 3 насосом 9 и трубогpo13011 10, где ф1;льтруют для удалспия обрлзоваь1(!СЙся щелочной соли ка)ллизатора. ФИ7ьгр1T пода:от !срез тсплообмеиник 11 по л:шии !2, Где сго 10ДОГРЕВ210Т ДО НУжиой ТЕ)1ПСР ЯТ"„Phl. 3 с1 ГЕ)1 По д2юl в зопу Отдувкl, 1с) 110 ли i!!II 14. 3()пл Отдувки может быть оборудована -1 сплообме ником, если тс)шература фii;ir,rpHTH —;.ыроio ацетопциангидриил — слишко;1 )онпжепл

Циркулирующий иисрт)шгй Газ пода!от В зону огдувки в дош(у)о час!ь по линии 1(), где о!1 коптяктирует с сырым яцстопцияигIlprII103!> поступающим сверху пр:>1 тс)п!Сратурс

40 — 160 С, и отдувает из ацетопциапгидрипа ацетои и ц:!анистый Водород, при Ятом r;o.чучают чистый ацетонцпапгидри;i, который отводят из донной части отдувочиой зоны 10 трубопроводу 16. Отду!ыс лпетои и цпH!iис)h!I водород подают в реактор -1 Вместе i п<ср(ным газом !10 линии 17 и приводят в контакт с реакционной смесью при температуре от — 20 до +20"С. Сорбция идет мгновенно вследствие низкой температуры смеси, ииер Гиый газ после сорбции непрореягировлвших ве18 !!3 pCHKTOра 4. В газе, выходящем из рсакцио:шой зоны, содер)кится 0.5 — 5 00.",;, цианистого водорода и 0,05 — 0,5 об. % ацстоиа, В зависимости от условий сорбции; его подогревают;

Пример. В реактор пз исржавс!оп:сй стали по трубопроводам 1 — Л подают непрерывно

4,8 кг/час жидкой с:шпльпой кис. !Оты, 9,", кг/час Hgегоi!H и 0,1 кг/час 25%-пого Водного раствора каусп)ческой соды, реакция идет при 0 С, эту температуру поддерж:!3а:.От змеевиком 5, ио которому циркулilруст хладоноситель. Реакциоии1 ю смесь отводят из реактора, подают в иейтрализ !rop 6, куда

il07H10ò 0,02: кг/rBO

5 ФИ7ьт1) ат, т. с. сырой япетоициангидрии содсрж; ., %: лцето:шиапгидрии 92,5, циаиистьи

".,().iop0 1>5> =;!Bio!r 4 и во7y 2. Колонна 1)

;IМ< Ст Вид ОЯШИИ C )IoêpÛÌÈ Стси:(ЯМИ, Г Е Chlрой;-шстоицпаигидрии находится при темпсK pH-урс 80- 120=С> создаваемой подогреваю-!!<им Г; ром. В донную часть башни подают в

KHчсстве;шсртиого газа 1,5 1!, с(ас азота. Непрорслг:"!ровавший яцетои и цпа)истый ВодоОд. 00.7 ржащиеся в сыром лце- оидиаигид15 р.п с, îl ;д3вяют .. иаправлгпог В реактор, где

:)!11! ПОГ.IО!с)с< IОТСЯ РСЛКЦПОП!!О СМ< С1>10. ГЛЗ, зь)хо.тящи1! из р()лктора, содсржгг.-, 00. %. пили)1с-!7>:1 . Водopo;! 4. ацетон 0,2 и воду 0,1 и лзо) 95. Его отводят и снова io;,à!îò в колон20 í" 1) !срез тсплообмен)п1к, газодувку и лиIl >110 16. ()тг>одимый из до!!ной:асти колонны ацеroпцилигидрп!1 В количестве 13,5 кг, час co,;It pri(;è> (>(; -,",,: апетоициапгидр!ш 98,6, пиани25 с:нй i

:)родукгл по пиа:!истому >0,70ð0.7.> составляет

98 6о,) Д„:ч !1 o H i!C -o:l 99 0 о))

Г111стота .Iродук, а повышается )р;1. увеличепи обсьс;!а цирку)иру!01цсго инертного газа.

30 Согласно i!7 )брстсишо, высокоч:истый ацсТОП писа<1!ГИДРИll Можио 110.! !clTh С 00,7Ь!ПОЙ эко;1оми шоспло, нс загрязняя воздух вь)броСО)! ". ОКСИ il!I>!Х 13СЩ<)< Т — L

1l!;cд.,:ст изобретения

1. Способ полу.:ения -шстого ацстоициа11гид40 рина рсякцпсй ацетона и цианистого водорода в присутств.1!1 ще 10 ïoãо катализатора, например едкого калия, с последующей стабилизацией продукта ки;лотой и продувкой рслкцпошюй смеси инертным газом, от.гача!о45 !))!!!(ся 7см. что, с цслшо повыше:ия степе)ги о п1ст (!1 целевого продукта, гослс стаби7изя.(Ип рсл )пош ую cìññü> co;Icpæà!öóþ яцетои1;иаi>l ч,.рии, и и<м<рорсагировлвшпс ацетон и

IIiIHI! ВКу ,IIICð !1;hi I азом.

2. С roc05 по -1, 1, or>I II

:игре!3;пие рсакци(кшой смс и ведут 70 тсм55 IBpc7I у,,)Ь1 80- — 120 С. . C:ë0c0î:lo и. 1, отс!ича)о((<а!"(ся тем, что

В;(Я:1С(Т ВС Ill! < !РТПО-О t 132:П) И)IСИЯ!0: HЗОТ.

316240

Редактор Л. Герасимова

Заказ 3835/б Изд. № 1482 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4 5

Типография, пр. Сапунова, 2

Составитель Е. Дембовская

Техред 3. Тараненко

Корректоры: Н. Коваленко

Н. Шевченко