Способ получения гидрохинона

Способ получения гидрохинона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 3I6326

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Созотскн .

Социалистическими

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 08.XI I.1969 (№ 1384058/23-4) с присоединением заявки ¹ 1394362/23-4

Приоритет

Опубликовано 08.11.197, 3. Бю1лстепь ¹ 10

Дата опубликования описания 12,Ю.1973

Ч. 1(л. С 07с 39/08

С 07b 29 00

Комитет IIo делам изобретений и открытий лри Совете Министров

СССР

УД1 547.565.2(088.8) Авторы изобретения

Л, Д. Борхи, P Л. Глобус, В. Г. Брудзь, 3. В. Гольцева и И, Г. Якимчук

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОХИНОНА

Гидрохинон находит широкое применение в различных ооластях народного хозяйства.

Он используется как составная часть проявителей в негативных и позитивных процессах фотографии, применяется в качестве антиокислителя для стабилизации легко окисляющихся веществ, для ряда аналитических целей.

Известен способ электрохимического получения гидрохинона из оензола.

Сущность его заключается в анодном окислении эмульсии бензола в серной кислоте в хинон при 25 — 40 С, плотности тока 5— !

0 а/дм- в присутствии эмульгатора при соотношении бензол: серная кислота, равном 10:1, с последующим катодным восстановлением полученного бензольного раствора хинона в гидРОХИFIOH.

Однако по такому способу свинцовые аноды после удаления окисной пленки подвергают специальной электрохимической обраоотке при низких плотностях тока в раствОрах, содержащих анионы, ооразующие со cDFI .IHoì нерастворимые илп малорастворнмыс соли.

Указанную обработку проводят до Тсх пор, пока перенапряжение выделения кислорода не уменьшится на 0,7 — 0,8 в по сравнению с таковым при данной плотности;-ока.

Указа:-иная предварительная обраоотка свинцовых анодов создает значительные труд IocTH ри практическом осуществлении ме",ода, так как делает невозможным осуществить непрерывное проведение процесса электроокисления, а также приводит к дополнительному расходу электроэнергии.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что при проведении процесса электроокисления бензола в среде серной кислоты при строго определенных условиях отпадает необходимость проведения предвари10 тельной электрохимической обработки свинцовых электродов.

Зто дает возможность осуществить непрерывное проведение процесса электролиза, уменьшить расход электроэнергии, упростить

15 конструктивное Ii технолотическое оформлеIIIIe процесса. Нр» этом сохраняется возможность получения хинона в бензоле с концентрацией до 2%. Процесс ведут при соотношении бензол: серная кислота, равном 3: 1, нс

20 выше 25 С и плотности тока не выше 5 а/дл - .

Процесс восстановления оензольного раствора хинона ведут прп соотношении бспзол:

: разбавленная серная кислота, рав:чом 1: 1, 50 — 55 С, плотности то à 5 — 10 a/ä.II -, при

25 энергичном перемешиваиип и без эмульгатора. В результате хинон полностью восстанавливается B Гидрохинон, KQTopbIA переходит В водный раствор, а оставшийся бензол вновь может быть использован для процесса элек30 троокисленпя его в зпноп.

316326

Составитель В. Бурцева

Тсхред Е, Борисова

Корректоры: А. Дзесова и А. Степанова

1- сд»ктор Т, Пилипенко

Заказ 811/15 Изд. ¹ 1226 Тираж 528 Подписное

11НИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )К-85, Раушскав наб., д. 4, 5

Типографии,;!j» С»пупов», 2

Водный рас âîð гидро:i!ir i а,;о "Kcr быть . aiK?Ke ьнОВь использоВан В !Iроц:-ссс э,leal ровосстановления новой порции бeнзо a-b: ого раствора хинона, что дает !)озможно! гь полу iа гь достаточно ко1 центрирова H!1,;«1)i!c- 5 тж)р1,1 Ilo п1дрохинону.

Пример. Процесс элсктрохим::.-,eci;0; о получения гидрохинона из бе!зола осу!цест",7ÿют I3 диафраг )енно-а элсктролпзеpå. В анодi,îй камере элекrpo7Haepa Hpo;302517 o":ñëå;He 10 ) м у, 1 ь с !! и 0 е н 3 0 л а в х и н О н, В к а т 0 д н О 11 к а .H epL. — —:оссгаповление получен;!ого при окисле-!!НИ CHaoльного раствора хинона, Через aaoд:I >/и) Нам сpм э 7скTpолизера цl!рк) лпрует ряc! !31)р следу!ощего состава: 3 л oeÄзола, .1 15 0о/о-!!ой сеРной кислоты, 30 Я,г эмУльгагоРа

OI1-li!, Анод, изготовленный пз свинца марки

С-О, после уцалс! Ия окисной пленки исполь:3 ется в;!роцессе электроокнслс;1!!я без 10полни|ель!!о!1 электрохимической обработк"!. оЛСКтрО.ТНЗ ПрОВОдят При СИЛЕ -;ОKa -"-5 а, ЧтО

c3)oTHeтстВуer а нодпой п 7oTiioc Ги тока О II/C3. 1 1ем!!ература aпо lirTa не выше 25 С. ,1рН пропусканпи количества электричества, раш:ог-o !60 а ч, KOH!råíòpàH,Hÿ хи1!она в бензоле достигает 1,8 — 2%. Получают 50 г хиноi а, растворснно"o в бензоле, что соответствует 3»I?;07 !!о веществу б0 — б2,/о, считая на грореаг;!ровавший бензол, и выходу по току 45—

47 /в. Полученный бензольный раст.;ор хинона эле1тровосстанаВлиВают на свинцовом катоде в катодпой камере того же электролизсра, куда залива!От раствор следующего состаНа: 200 11>1 полученного бензольно"o pacraopa хипопа, содержащего 3,6 г последнего и

20i0 Il.I 10%-ной серной кислоты. Сила тока

45 а> что соответствует катодпой плот;1ост:I тока 10 а/д,11-з, температура каToлипга 50- — 55" С.

Электрол?1з проводят при энерг:-!апов: персмешпва! ии католита, осущсствляе.„ом нл:I с,р

НО)IОIHI>10 мешалки или ц !ркул51цпеи э,!СктрОлита. Образующийся при IH)ccòaío!3ëå ;I,!è ги/71)охиноп переходит в !31)дны!1 слой. 11олучгпог!, — 3,0 Г гидро .!iiloHa, ч;О сooт .Весr в!1зо !у но вещест у 90 — 95",о, с IHràÿ пa: i!!îl:., содержащш:cH в бснзоль! о 1 растворе.

После расслаивания католпта бензол вновь !!а!Н)а >,Ialo в анодн,":о камеру э,!ектролиз рн на OKI слон:!L, а кислый раствор гидрохинон;:

::оже) быть зновь использован при: лсктроВосстаaoaaåHHH следуощей порции бс: золь;!ого расгвора хино1-:a. В !астности, после восиспольaoaa: 1!51

:идрохи;!она В процессе восстановления получают раствор гидрохг)нона c:концентрацией последнего 10%, что является далеко :1е r:редслом при Восстановлении ьсего оснзольного раствора х?!нона, образованного при окислеi:Hè бснзол . Получают 46 г г iapoKH!IOI;a.

Полученный раствор нейтрализуют аммиакоп до рН 4 — 5, упаривают при 57 — 75 С и давлеai!H не ме;!ее 400 11,!1 рт. ст, до получения

18 — 20/в раcrвора и:дрохи: îí-;. После перекристгллl!aа !Ии унареH о о растзопа с активирова:.».1ь:м углем из него крпсталлпзу)от Ip 1 охлаждш 1:.1 гидрохинон с содержанием основ1:ого 1>сшсства 99 — 100"-, о !1 с т. пл. 171- 175 С.

Предмет изо peTpíèÿ

1. Способ получения гпдрохпнона электрохимпческим окислением бензо la в среде серной кислоты в присутствии эмульгатора с нос.7åäóIoùiI I электрохпм?!ческий восстановлением получе1ного при этом бензольного раствора в среде разбавленной серной кислоты и выделением це 7eaor !!родуктг известны мн технологическим:-! приемами, от.вича. оцийгч тем, .то, с целью укрощения техно Io! ?IH про1>есса и обсе.!е !е:!1151 возможности зеден;1я процесса непрерывно, окисление ведут при темI.eðaòóðå 1:е ьыше 25" С и !.логности тока не выше 5 а/д>11-, а roccraновле:iae при соотношео«3!зол: серная кислота, равном 1: 1.

2, Снос;;5 710 r 1, ст.177чю10ш,11йс» тем, "To огл с«!«н:.!е ведут при соот1;о;! еп!!и оснзол:сер-! а к с (0 - p a 3!I 0 g! 3 )