Способ разделения продуктов гидрирования адипонитрила

Способ разделения продуктов гидрирования адипонитрила

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

3)6329

Союз Советских

Социалистических

Реслуелик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

МПК С 07с 126/26

Заявлено 19Х111.1968 (№ 1267416(23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 07.Х.1971. Бюллетень № 30

Дата опубликования описания 17.ХП.1971

Комитет по делам иаобретений и открытиЯ лри Совете Министров, СССР

УДК 547.415.1.66.066 (088.8) Авторы изобретения Д. М. Попов, Р. Л. Мартыненко, Е. Ш. Шехтман, В. Е. Маевский, В. А. Долотова и Н. П. Леонова

Заявитель

СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ПРОДУКТОВ ГИДРИРОВАНИЯ

АДИПОН ИТРИЛА

Изобретение относится к области технологии разделения продуктов органического синтеза и может быть использовано для разделения продуктов гидрирования адипонитрила (гидрогенизата), с целью выделения чистого гексамстилендиамипа (ГМД), используемого, например, для получения найлона бб,бТ, гексаметилендиизоцианата, а также для выделения товарного продукта — гексаметиленимин (ГМИ) — вода, применяемого в производстве гербицидов.

Известно несколько способов разделения гидрогенизата. Один из них, предназначенный для разделения гидрогенизата, не содержащего взвешенный катализатор, состоит из 4-х ректификационных операций: 1) отгонка аммиака и азеотропа ГМИ-вода, 2) получение

ГМД-сырца, 3) отгонка 1,2-диаминоциклогексана (ДАЦГ), 4) получение ГМД-ректификата. Недостатком известного способа является получение только одного товарного продукта (ГМД-ректификата), а также длительное время пребывания термически нестойких полупродуктов в кубах четырех ректификационных колонн, что ведет к осмолению и большим потерям ГМД и других полупродуктов.

Цель изобретения — разработка способа разделения гидрогенизата, содержащего твердый взвешенный катализатор, который способствует осмолению продуктов при разделении известным способом и который позволит получить два товарных продукта (ГМД-ректификат и ГМИ-вода) с малыми потерями и без осмоления. Цель достигается тем, что ь гидрогенизат предварительно подвергают последовательной двухступенчатой дистилляции, предпочтительно в роторны.; испарителях, на легкую, тяжелую и кубовую фракцию второй ступени дистилляции, содержащую

10 твердый катализатор, а также тем, что, с целью получения товарного гексаметиленимина, легкую фракцшо подвергают ректификации, а кубовый остаток этой колонны присоединяют к тяжелой фракции. Кроме того, с

15 целью увеличения выхода ГМД, кубовые остатки после второй дистилляцпи и ректификацпп ГМД объединяют и подвергают дистилляции и выделеншяй адипонитрил и аминокапронитрил возвращают на стадшо гидриро20 вания.

Схема предлагаемого способа представлена на чертеже.

Схема состоит пз следующих операций:

1. Дистилляция для получения легкой фрак25 ции.

2. Дистилляция для получения тяжелой фракции.

3. Ректификация фракции ГМИ-вода.

4. Ректификация фракции диаминоцикло30 гексана (ДАЦГ) .

316329

5. Рент!!фг!нация ГМД.

6. Дпстилляция кубо(зык ос (атков.

Разделение проводяг слсдун>щич оорязом.

Гидрогенизат, содержащий следы ",ммиякя, воду ГМИ, ДЛ! ),Г, ГМД, 33111110«3ltpol»(T (AKH), ЛДII и взвешенный катализатop .Ioдается llo линии 1 13 днсп(лляциоипый (lllllBрат 2 для отгонки Icãêîé (ррякцип, >. Прн остаточном давлении 100 — 300 л.:(рт. ст. и (О температуре паров 70---110 C оггопян)гся ам миак, вода ГМII и частично Г(1 (, и ДЛ((Г.

Кубовый Остаток - 1, co7cp>I31

ГМД И 1 я3«с.10К!1(1 ЯIЦИС 1(pH(31C(. 11, 110.1!)СТС)l 11((2-(о дистилл яцшо I3 ротор ны и пс нар итсл ь ) 15 для отгонки тяжелой фра«цпи 6. Получсчшяя при остаточном давлении 10 -40 .::." рт с:. и температуре 13 (арак 70- 130 С тяжелая фря«ция представляет собой ГМД-сырец, содср «ащий пезначительныс «ол!Игсствя М(1,,. (Л11Г 20 и ЛКН.

Легкая фр я«ни (1 8 с 1 -ОЙ дис Гll,(1.1(!1!Ип и (! правлястся на ренлаг!фа» (нонну!О «ол оп»у к для отгонки -0133pttolt фра II»» ГМ(1-водя ), сод(. рж я щей (71(,ghl ((к(к! 11 c»< (1. 1>>,0. IotI113 с> p l 25 ботает при 0cTBToчпом дявлс.»!I! 200400 лл рт. ст., темпе(>ятуре ().ркя t>0 -70= С температуре куба ис выше 160" С. Кубо(31»"!

ocT3 Гок 10 и тя)1<< л(1>1 (1)р акция (> (>б1 (h>,пня!отсН и It Blip BI)3 Sl IoTcя,для отгoll «il (() р 3 «!I ti tI 30

ДЛ(1Г на рсктификационную колонну !1, работающую при остаточном;>яв ict»tit 100—

150 лл рт, ст., температуре верка 100 ——

130 С и температуре куба нс !)ып!с> 160 С.

Полу чсппыЙ дистилля Г 12, содср;кап)111 зllя- з5 чите IhIIOP I<0.>1!Ii(>CTI30 Г 3(, („7,1>(поппинс i»I>I общего выкода ГМД может быть Ilcllip(11)лсп на дополнительную рсктификацшо.

Кубовый остаток 13 направляется д псе lr;i колонну И, работающую при осгаточпом дав- 40 ленин 20 — 40 лл рт. ст., температуре лерка

90 — 110 С, температуре куба пс (3(1(ii(160=С.

В качестве дистиллата 15 ня колонне И отгопяется ГМД-ректификат, отвечающий тскническим условиям tio содержашпо ДЛ((,Г и 45

ГМИ и температуре кристаллизации.

Кубовый остаток !6 обьсд(шястся с кубо7, соД(. P)«3(H,и к(! всP;I,hl Й «31 3лизатор и Ilаправлястся на днст((лгi((öèoíïûé

«ппарат 17, работаннций при остятошом дав- 50

-енин 10 — 40 л(л рт. ст. для @II(,.71(,3;It(lilt ЛКН и ЛДН. Дпстиллат с этой стадии 1(> возвращаегся на стадп(о получения гидрогснизята, (l кубовый остаток 19 — на pc««ilcp31(iilo катяли- атора. 55

Прсдлагас»;;i способ разделения продуктов !

Идрпрован(я адиподинигрила, провсренный в ляборагорнык условиях, приводит к сокращ(ппн> ко»I>ice r 133 рек п(фпкяционпык колонн и (п(чспс ин> рс)кима колонн по сравнсншо с

: звсс»!Ымп мсто (ямп. За cчст этого снижается время пребывания продуктов в зоне нагрсH3,;l, С, ii> (0133 Г(.,1 ьно> У 31Е!1ЬШЯЕТСЯ ОСК(ОЛСIII(C и деструкция продукта за счет перегрсва.

П(>(длягасмый способ отличается от известНЫ, (с)К(, 110 IIO:313().I(iCÒ PBOOT(1Th С ПРОД> КТОМ гидр прова иия ядипопп7риг(3, содержащим взвешенный ката iilзатор. Зlo достигается от;(С .(с ПИ< М «31 яки;3Я ГО(13 OI ПРОДУКTOВ ГИДРИров(»(ия 1 ° pll д13 > «рятпОЙ дпстг(l,(яции вместе с «3 ()01)û)l Остя! :<03(, с Одсрж Ящи. (высококппящпс прп,(coil (смолы). Прсдла! асмый споcoC) 110;3i3oляс г ра:(дел>п(, гпдрогснизат различного искодного состава, что достигается вариацией параметров процесса в у«азаннык пред(ля:;, il также обеспсчип возврат большей части нспрорсагпровавшего адипонигри,13 П (IPoi»(C)«3 10>il1 0l O ПPO gX К 1 3 Ги..(PIIPOI)3 it it H (ЯМПП()!с(П(рОпнтрПЛЯ) ПЯ C1адп!О ГпдрнрОВа;(ня, что уп(ли нп)яст выкод гексамеlилендиc(3rlt!) 3 lI3 с галии и(:ц>ировяиия.

Пр i: мс р. В ляборяторнык условияк были провсрсlth. все сгядии предлагаемого способа. ,, () Ипь(е (3(B г(. p I 1 31 hil0 i ба 1 (»(с я ! абл пцу.

У с, I o 13113 и р 013 0>(с п п я и с и 1>! т а п и я 11 0 0 0 p ) д o ваппс слсду(ощсс:

1. ДИС7И,.7ляция для получения легкой фракции. Poiopiih»t ItciIBpliic71 с шарнироза«рсплсппымп лопастями. Р,„", 250 >ял рт. ст., т. пара 95 †-100 С.

2. Д!!Стилг!я(и(я для получения тяжелой фракции. 1 оторный испяритсль с шарнирозаIi)111 .lOII3C1 я ми. Р„„20 )(.)(pT. CT., т. нара 100 -115 "С.

3. Рсктпфикaция фракции ГМИ-вода. Насадо II!3(1 ко 1011113. Р„,", 230 лл рт. ст., т. куба

160 С, тсзн!Ср;!(уря верка колонны 64 С.

4. Рс«п(фш<ация (рракцни диап поциклогскс 311;l. Колонна насадочного типа. Р,,, 100 лл! рт. ст., !. куба 150=С, температура вер«3 «0,10ilti û 100- С.

5. Рс>!с(ифп«яция ГМД. Колонна насадочIlîãî типа. Р„,, 30 л(л рт. ст., т. куба 150 С, температура вс)ка коло(п(ы 90 С.

6. Iiic; плляция кубовык остатков. Дистилляциоп и ы и «уб. Р„„8 лл рт, ст., т. верк 3

70 С! !

»««

О о

««

«

= C4

° cD

cd } (» (d х! !

«-«

«О

СЧ"

«О Г! !

«/)

Ch

О«

cc}

О х

cd

f»

О! !

»С«.о

О«

Ch

О \

CD

«о

О х

0) ь

С4

Ю х

«О

CD м

Ch

«О

«}«

С>! !.о й>

К л о

1О «

Г х а

С}.

v о

° х х х х

c«l

О .В О

СЧ

} м}

cd а

О

И о х

К

2 х

О

Ch

О«

CD

cl) CD

«lj Ч м

Ch

« »

CD

«О

С> и

О«

Ch

С )

V) м

С

«-«

««

«« л

«О

И х х

О

О

«

Ю

m х

««

\«

° «

««

«Г)

CD

«-Ч о ь о х

Р. ( о

К о х

l !

Х Оь, х со}"

О cd х д х

ccl о

«:С о о

«Г>

Ch

«« м

Ch и

««

«О

Ch

«О

А х

О) с

<О ь а

О

И о х

Г» о

К

Xl

С« со

u u о м

Ch

v> и

О«

«-«

«Ч

К !

С>

С>

М

М

cd а

« х

F

«С с» х

f.

И:(}»

«» х й,(fсс3

«

}о

° х

Д

«С о

К о

cd

f»

cd

m х х с4« о

О

«:( х

cd

m х с

Ю о а

«

«»! v>! И! l !

О ° \

С 4 00

СЧ

«О Ch ! л О «fI

СЧ «« ! м

CO «« } ! co g М cD

lf) <:> л

«О «-« «:> м ! Г О О С>

Ch

«О

f»

2 « х

М

Ю

Ю о о

»о

ГО1 (1

С>

С>

CD

««О

С»}

«О С

Ch

«О «

cd х

И х

«:С х

Cf

« х ь

О

М

cd

v х

cfJ о

И

Ш о а х а о

С4 с х

3 х а

} х х о

С4 с х о х х

«Г)

C«f м}

:Я

f» и х

«О

М х аа

С} f х( ох

V О х

«-С О о ь

Ю cf) «

Q v а (Ю с х

CCI х х а

Я}

316329

Предмет изооретения

Корректоры: М. Коробова н А. Абрамова

Техред 3, Н. Тараненко

Заказ 3411/6 Изд. ¹ 1427 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений Ii открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раун!ска!! наб., д. 475

Типографа!!,:!р. Сапунова, 2

1. Способ разделения продуктов ги1дрироваиия адипоиитрпла, включающий процессы дистил 1 яппи !! poктиф11кеlци и o.:!Ол, lcиис.,! гексамстилсиимииа, гсксамсг!1лoи:I àмипаpPКтИф ИК ата И фр 3КИИЕ! дИ 3 М !!11011!! КЛ ОГО КС3!13, от. 21(ипю!ц!1Й с, 2 тем, ilTo, с целью возможиос! и р вздев! ег! и я !1родуктов г1!др и рова !!1! я 3 i EI IIoиитрила, содержащего взвсшс;!ш!й кагализатор, гидрогеиизат подвергают посл!дователь иой двукступеичатой дистилляции Hа:1сгкую, фракии!о H Kубову!О, твердый катализатор, с дальисйшс ll раздсльпой рсктификацпсй головш !к фракций обспк стадий дистилляции.

2. Способ Ilo и, 1, отли тюи,ийсч тем, чт!! кубовую сзракци!о колоины получения гскса5 мс".илсидпа я1п!а-ректификата присоединяют к кубовому ос г3тку, содержашсму T!Ic ð,Tûl! катаЛИ:1а ГОр, ВTOpO! дИСГИГ!ЛятОра, И Обгпедппсппый !И!ток иаправляют па дистилляцию.

Bc ð HIoIo фракцию которой !агсм иаиравлян>".

1О в цикл гидрирогаиия адипоиитрила, 3:!ижнюю — иа реге1!ерацию катализатора.

3. Спосоо по ии. 1 и 2, от.1Lfч.1юг!!и1!сл тем, HòÎ дЛя дпс ИЛЛяци! ИСПОЛЬЗуЮт рОтОрНЫЕ И"иаритсли.