Получения соли гидроксиламина
Патент 316468
Авторы
Классы МПК
Получения соли гидроксиламина
Иллюстрации
Реферат
3164ба
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Свита Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено .14.XI.1967 (№ 1197742/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 07.Х.1971. Бюллетень ¹ 30
Дата опубликования описания 6.XII.1971
МП К В 01 j 11/16
Комитет по долом изобретений и откр:1тнй пр > Совете тЯиннстров
СССР
УДК 66.097!.3 (088,8) Авторы изобретения
Иностранцы
Люция Матушевска и Юлия Томашевска (Польская Народная Республика) Заявитель
СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ
Г1ОЛУЧЕНИЯ СОЛИ ГИДРОКСИЛАМИHA
Известен способ приготовления катализатора для получения соли гидроксиламина пут м перевода соединения металла платиновой группы в растворимое состояние с последующим восстановлением его в присутствии носителя до металла в две стадии. На первой стадии производят восстановление до двухвалентного состояния, например, производными сульфоксиловой кислоты, на второй стадии— до металла муравьиной кислотой, гидразином, формальдегидом и др. Восстановление ведут при рН среды не более 7.
С целью получения высокоактивного катализатора и упрощения способа, предлагается восстановление соединения металла платиновой группы до металла в присутствии носителя вести при минус 5 — плюс 70"С, предпочтительно приблизительно при +30 С, в разбавленном растворе, приготовленном из расчета примерно 1 кг металла платиновои группы не менее, чем на 300 л раствора, предпочтительно на 600 л.
Восстановление соединвния металла платиновой пруппы желательно проводить при рН среды более 9. В качестве восстановителей могут быть использованы растворы формалина, гидразина, муравьиной кислоты и др.
Восстановленный катализатор желательно подвергать действию окислителя, например перекиси, водорода, кислорода и др.
Пример 1. К мелкораздробленному графиту, активному углю или саже в количестве
9,9 кг прибавляют 12 л водного раствора
H>PtCI<, содержащего 100 г Pt. Полученную
5 смесь нагревают, перемешивая, до 50 — 80 С.
При этой температуре смесь непрерывно перемешивают в течение 4 час,,после чего прикапывают 3 л 10%-ного водного раствора формальдегида и приливают 5 л 48% -,ного
10 водного раствора КОН с такой скоростью, чтобы температура смеси не превышала 50"C.
После добавления всего количества КОН разбавляют смесь 18,4 л воды, перемешивают ес
1 час при нормальной температуре и 1 «ас
15 при 55 C. Катализатор фильтруют,,промывают водой и сушат в атмосфере воздуха или кислорода.
Полученный катализатор применяют в синтезе соли гидроксиламина при 40 С. Актив20 ность катализатора приблизительно 150 г
ХО/г птлатины в час при селоктивности 90—
99% (это значит, что 90 — 99% прореагировавшей окиси азота образует гидроксиламин).
П р» м е р 2. Опыт проводят аналогично
25 примеру 1, но после фильтрации и отмывки получаемый продукт разбавляют 50 л воды, обрабатывают водородом 2 «ас, затем прибавляют 50 г воды, содержащей 6 г Н202. Катализатор используют в процессе получения гидроксиламина.
316468
Составитель Т. Комова
Рсд lYTop О. H. Кузнецова Техрсд Л. В. Куклина Корректоры. H. Ф. Коваленко и Е. Г. Михеева
Заказ 3425/9 Изд. ¹ I449 Тираж 473 Подписное
LIHI1ÈÏÈ Комитета по делам изобретении и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Я(-35, Раушская иаб., д. 4, 5
Типография, пр. Сапунова, 2
Катализатор проявляет вы|сокую активность в процессе синтеза гидроксиламина из окиси азота и водорода в присутствии кислоты. Этот катализатор можно долго хранить, он характеризуется очень большой активностью при высокой селективности, что позволяет повысить выход соли гидроксиламина на единицу объема аппаратуры и одновременно уменьшить количество используемого дефицитного металла из группы .платины. Соли гидроксиламина, образованные этим способом, содержат только небольшие примеси аммиачных солей.
Предлагаемый способ, получения катализатора проще известного, сырье для процесса дешево и доступно, вследствие чего процесс синтеза гидроксил амина становится экономичнее.
Предмет изобретения
1. Способ приготовле ния катализатора для получения соли гидроксиламина путем перевода соединения металла платиновой группы в растворимое состояние с последующим восстановлением его в,присутствии носителя до металла, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и получения высокоактивного катализатора, восстановление соединения металла платиновой группы проводят при минус 5 — плюс 70 С, предпочтительно при температуре около 30 С, в разбавленном
10 растворе, приготовленном из расчета около
1 кг металла, платиновой группы не менее, чем,на 300 л раствора, предпочтительно на
600 л раствора.
15 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что восстановление соединения металла платиновой группы проводят при рН среды более 9.
3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что восстановленный катализатор подвергают действию окислителя, например перекиси водорода, кислорода и др.