Спосов получения фторангидридов полифторарол1атических кислот
Иллюстрации
Показать всеРеферат
О П И С А Н И Е 3!6683
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №,ЧПК С 07с 51)42
Заявлено 10Л1.1970 (№ 1401457/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 07.Х.1971. Бюллетень № 30
Дата опубликования описания 23.XII.1971
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.583.07(088.8) Авторы изобретения
Л. E. Деев, P. Х. Алыкова и Г. П, Татауров
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
ФТОРАНГИДРИДОВ ПОЛИ ФТОРАРОМАТИЧ ЕЁ;КИХ КИ СЛО1
Предмет изобретения
Изобретение усовершенствует способ полуЧения фтор ангидридов полифторароматических кислот, которые находят применение в различных областях народного хозяйства, например в производстве радиационностойких пластмасс, в качестве сырья для получения гидрожидкостей, масел и др.
Известен способ получения фторангидридов полифторароматических кислот взаимодействием хлорангидридов полифторароматических кислот с фторпдом калия при температуре
210 С и под давлением, выход целевого продукта 88%, время процесса 40 час. Однако жесткие условия процесса, его продолжительность и недостаточно высокий выход не удовлетворяют требованиям химической промышленности.
С целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, предлагается в качестве фторирующего агента применять безводный фтористый водород и процесс вести в присутствии катализаторов — кислот
Льюиса, например пятихлористой сурьмы.
Это позволяет проводить процесс при комнатной температуре без давления в течение 1—
2 час. Выход целевого продукта 95%.
Следует отметить, что проведение процесса без катализатора дает выход целевого про. дукта не выше 5%.
11р и мер. 11олученпе фторангидрида пен тафторбензойной кислоты.
В полиэтиленовую бутыль емкостью 500 лл помещают 30 г (1,5 г.лтоль) безводного фторпстого водорода и 2 лл пятпхлорпстой сурьмы. При интенсивном встряхивании комна1ной температуре к смеси добавля|от 230,5 (1 г.лоль) хлорангидрида пентафтороензойной кислоты в течение 20 лин и оставляюI
10 смесь на 2 час, затем отгоняют на водяной бане непрореагировавший фторпстый водород сначала под атмосферным давл lillo i, затем под вакуумом Водоструйного насос».
Остаток перегоняют под вакуумом с uoîoëüшпм дефлсгматором. Полу гают 20 l (0,95 г лоль; выход 95%) фторангндрида пентафторбензойной кислоты, т. кпп. 5052 "C/21 лл рт. ст.; чистота по ГЖХ 99%.
Найдено, % . С 39,40; Г 52,85.
20 С-,1 бО.
Вычислено, %: С 39,25; Г 53,27.
Способ получения фторан»pp»дов нолнфторароматическпх кислот путем взапмод иствия хлорангидрпдов полифторароматпческих кислот с фторирующим агентом с последующим выделением целевого продукта, от,тичп чаюи1ийся тем, что, с целью упрощения про316683 цесс ведут в присутствии катализатора кислот Льюиса, например пятихлористой сурьмы.
Составитель Г. Андион
Тскред Л. В. Куклина
Редактор О. Кузнецова
Заказ 3452(5 Изд. № 1445 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раугискаи наб., д. 4/5
Типографии, пр. Сапунова, 2 цесса и повышения выхода целевого продукта, в качестве фторирующего агента используют безводный фтористый водород и проКорректоры: T. А. Миронова и О. Б. Тюрина