Способ получения этилендиамин-чм'-дималоновой кислоты
Патент 316685
Классы МПК
Способ получения этилендиамин-чм'-дималоновой кислоты
Иллюстрации
Реферат
4 г
° с-:
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
3I6685
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
МПК С 07с 87/16
С 07с 101(20
Заявлено 22.1.1969 (№ 1300109/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 07.Х.1971. Бюллетень ¹ 30
Дата опубликования описания 23.XI I.1971
Комитет по делам изобретений и открытий прн Совете Министров
СССР
УДК 547.466.07(088.8) Авторы изобретения
И. П. Горелов и В. А. Бабич
Заявитель
СПО,ОБ йоЛ ЧЕНИЯ
АНТИЛ ЕНДИ АМИ Н-N,N -ДИМАЛ ОН О ВОЙ КИСЛОТЫ
Предлагается способ получения нового, не, описанного в литературе соединения, представляющего собой производное дикарбоновой кислоты и являющегося родоначальником ряда новых комплексонов. 5
В литературе широко описаны способы получения этилендиаминтетрауксусной кислоты, которая является простейшим и наиболее «асто используемым представителем ряда комплексонов, производных монокарбоновых кис- 10 лот. Сведения, касающиеся применения в качестве комплексонов производных дикарбоновых кислот, в литературе отсутствуют.
При использовании в качестве исходного и продукта производного малоновой кислоты получена этилендиаминдималоновая кислота (ЭДДМ), которая является простейшим представителем ряда комплексонов, производных дикарбоновых кислот. Полученные соедине- 20 ния могут найти применение при разделении редкоземельных элементов в аналитической химии.
Предлагаемый способ получения этилендиамин-N,N -дималоновой кислоты, заключает- 2s ся в том, что этилендиамин обрабатывают дикалиевой солью моноброммалоновой кислоты в щелочной среде при нагревании до
60 С с последующей обработкой полученной при этом барпевой соли этплендпамп -М,N дпмалоновой кислоты серной кислотой и выделсшшм целевого продукта известным способом.
Пример, Ь; раствору 30,0 г дпкалпевой соли моноброммалоповой кислоты в 100 .чл воды прибавляют раствор 7,7 г солянокпслого этилендиамина в 50 .и.г воды и нагревгпот полученную смесь до 60 С. Затем при той же тем1ц ратурс и постоянном псремешпваиип в течение 6 час приливают 45 лл 5 iI раствора
КОН, следя за тем, чтобы величина рН реакционной смеси пе поднималась выше 11. Смесь выдерживают еще в течение 3 час прп той же температуре Il оставляют стоять в течение суток прп комнатной температуре.
Через сутки смесь нагревают и приливают к ней при перемсшпванип горячий раствор
30,0 г хлористого бария в 300 лл воды. Через 2 час отсасывают выпавший осадок бариевой соли этплендпамп -Х,N -дималоновой кислоты, промывают его 2 — 3 раза водой, высушивгиот, взвешивают, заливают 100 .ил горячей воды и прибавляют при перемешпвапии 120 лы 0,5 Ч раствора серной кислоты. жидкость с осадком сульфата бария и непрореагировавшей бариевой соли комплексона нагревают до кипения в течение 2 "ac, после чего охлаждают, осадок отфильтровыва316685 о о
Предмет изобретения
Составитель Л. Иоффе
Редактор Е. Кузнецова
Текред Л. В. Куклина
Корректоры: Т. А. Миронова и О. Б. Тюрина
Заказ 3452I7 Изд. No 1445 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, К-35, 1 аушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
IoT и отбрасыва1от его. Фильтрат упаривают до объема 40 — 50 лл, оклакдают до комнатной температуры и приливают при перемешивании 300 л л ацетона. При этом выпадает белый осадок текнической эт илендиаминдималоповой кислоты, которую очищают нерекристаллизацией нз воды; т. пл. 164- 166"С.
Найдено, /о: С 36,10; Н 4,76; N 10,23.
СзНт21,0,.
Вычислено, /0. С 36,37; Н 4,58; N 10,60.
Способ получения этилендиамип-N,K дималоновой кислоты, отличающийся тем, 5 что этилендиамин обрабатывают дикалиевой солью моноброммалоновой кислоты в щелочной среде при нагревании до 60 С с последующей обработкой полученной при этом бариевой соли этнлендиамин - Х,N -димало10 новой кислоты серной кислотой и выделением целевого продукта известным способом.