Способ получения прядильных pactbopjdb - сополимеров акрилонитрила и хлористо'го" винилидена
Иллюстрации
Показать всеРеферат
О П И С А Н И Е 3I6775
ИЗОЬРЕТ ЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Сациелистических
Республик - ь
Зависимое от авт. свидетельства №
МПК D 011 7/02
С 081 15,00
Заявлено 21.1.1969 (№ 1298380/23-5) с присоединением заявки №
Комитет аа селам изо",ретений и открытии
Приоритет 24.1П.1968, ¹ ВП 39c/129780, ГДР
Опубликовано 07.Х.1971. Бюллетень J¹ 30 при Совете Министров
СССР
УДК 677.494.745.32-134. . 332: 678.745.32-134. .332 (088.8) Дата опубликования описания 22.XII.1971
Авторы изобретения и заявители
Иностранцы
Герхард Зигемунд, Иохим Аурих, Эберхард Петер и Хорст Брандт (Германская Демократическая Республика) I 1т» -.-, l i>, 1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРЯДИЛЬНЫХ РАСТВОРОВ
СОПОЛИМЕРОВ АКРИЛОНИТРИЛА И ХЛОРИСТОГО
ВИНИЛИДЕНА
I с
Известен способ получения прядильных растворов сополимеров акрилонитрила и хлористого винилидена при помощи радикальной полимер изации 20 — 65% -ных (вес.) р астворов мономеров с содержанием 15 — 55 вес. % xëoристого винилидена в органических растворителях, например диметилформамиде, диметилацетамиде, с добавкой воды в присутствии комплексообразователей и стабилизаторов при нагревании.
С целью улучшения качества прядильных растворов, предлагается проводить сополимеризацгно вначале до вязкости 50000 сиз, затем добавлять растворитель в таком количестве, чтобы сумма исходных мономеров и образующихся (co) полимеров составляла 20 — 45% от веса раствора, и проводить окончательную сополимеризацию.
П р имер 1. 504 г акрилонитрила, 216 г винилиденхлорида, 7,2 г аллилсульфоната натрия и 720,»1г щавелевой кислоты растворяют в смеси 634 г диметилформамида и 86,4 г воды, содержащей 1,8 г перекиси сульфата аммония в качестве катализатора. Этот раствор полимеризуют в термостатированном алюминиевом сосуде в течение 9 «ас при 39 С. При этом образуется гомогенный раствор с вязкостью tq), равной при 40 С 2640 старз. Затем раствор тщательно смешивают с 960 г диметилформамида, который содержит 360 лг перекиси сульфата аммония, и полимерпзуют прп
40= С в течение 18 «ас.
Полученное в результате полимеризации превращение составляет 62,9а/а (в псресчете 2 введенные моиомеры) при относительной вязкости полимера 2,01, измеренной в 0,5% -ном растворе димстилформамида при 20 С при помощи вискозимстра Оствальда. Вязкость
1о раствора составляет при 40 С 4220 сиз. Концентрация мономсров и полимеров в сумме на второй стадии полимеризацип составляет 30"/а.
После полимеризац|ш раствор выпрядают в нити.
Пример 2. Смесь из 672 г акрилонитрила, 288 г винилиденхлорида. 15,4 г и-бутиламмонийаллилсмльфоната и 480 лтг щавелевой кислоты полпмеризуют в смеси с 864 г диметпл20 формамида и 96 г воды при добагке 2,88 г перекиси сульфата аммония в течение 8 «ас при
39 С. Полученный при этом гомогенный раствор имеет при 40 С Lq) 3120 сиз. После. добавления 480 г диметилформахтида, который
25 содержит 0,96 г перекиси сульфата аммония, смесь полимеризуют далее прп 39 С в течение
9 «ас. Полученное в результате общей полимеризации превращение составляет 60,5% в пересчете на введенные мопомеры при относиЗо тельной вязкости полимера 2,145. Вязкость
316775
Предмет изобретения
Состав11тсль В. Айзнковии
Редактор О. Н. Кузнецова Тскрсд Л. В. Куклина Коррскторке В. И, жолудева и 3. И. Тарасова
Заказ 3420/16 Изд. ¹ !444 Тираж 473 Подписное
ЦНИИГ1И КомитсIà 110 делам изобретений и открытий при Совете Чииыстров СССР
Москва, $(-35, Раугиская пас., д. 4/5
Типографии, 11р. Сапунова, 2 прядиab»01.0 раствора прп 40 С 23550 опз.
Концентрация мс номеров и по lllilcpo» в суз.— ме на второй стадии полимсрпзапии 40 вес. % в пересчете Ila общую исходную смесь.
Пример 3. Процесс полим.ризацип осуществляют в одну стадию по извествому способу (сравни с примером 2).
Смесь из 756 г акрилонптрила, 324 г винилиденхлорида, 17,3 г и-аллилсульфоната бутиламмония и 540 яг щавелево "I,IIIñëîòû ða0творяют в смеси из 1240,3 г диметплформамида и 79,2 г воды, которая содерхкпт 3,24 г перекиси дисульфатa aмзlопl»I в качестве кaтaлизатора. Зате1м при 39 С ведут полпмеризацию. Через 17 час поли11еризацп10 прекращают. Полученное превращение составляет
49,65% при относительной вязкости Io;Ilnlåðèвата 2,11. Вязкость полученно1о в результате полимеризации раствора прп 40 С 59200 сиз.
Способ получения прядильных растворов сопол1гмеров акрилонитрила и хлористого ви плпдена посредством радикальной полимеризацип 20 — -65%-ных (вес.) растворов моно ° меров с содержанием 15 — 55 вес. % .;.лористO."о впнилидена B органических растворителя.;, например ди:,1етплформамид, диметил10 ацетамиде, с добавкой воды в присутствии комплексообразователей и стабилизаторов при нагревании, отличающийся тем, ITo, с целью улучп1ения качества прядильных раство. ров, проводят сополимерпзацию вначале до
15 вязкости 50000 сиз, затем добавляют растворитель в таком количестве, чтобы сумма исходных мономеров и образующихся (со) полимеров составляла 20 — 45 /о от веса раствора, и проводят окончательную сополимеризаци10.