Способ получения бензоперфторциклоаканов
Иллюстрации
Реферат
.:3
О и M с А и и е
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
Союз Советснии
Социапистиыескии
Республик (11) 118292 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 23.04.70 (21) 1430586/23-4 с присоединением заявкя №вЂ” (23) Приоритет (43) Опублнковано05.10.77. Бюдпетень ¹ 37 (51) M. KA, С 07 С 23/08
С 07 С 23/10
Гесудерствеииьй ианитет
Сееете Аииетрее ЫСР
w деиак инбретеиий и еткрытий (53) УДК 547.514 1 16,07 (088.8) {45) Дата опубликования описания 27.12.77 (72) Авторы изобретения
Б, Л. святкин, Р. А. Беккер и И. Л. Кнунянц (71) Заявитель
Ордена Л енина институт элементоорганических соединений
АН СССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗОПЕРФТОРЕ(ИКЛОАЛКАНОВ
Изобретение относится к способу получения бензоперфторцикпоапканов, которые представляют значительный интерес как исходные продукты для получения, например, красителей с повышенной стойкостью к свету и стирке, фотосенсибилизаторов, инсектицидов, лекарственных вешеств, гидравлических жидкостей, теплоносителей, пластификаторов.
Известен способ получения одного из представителей этого класса соединений — )О бензоперфторцикпогексана (1, 1,2,2, 3,3
4,4-октафтортетралина), который получен при нагревании бензопа с 1,4-дийодперфторо бутаном и автоклаве при 300 С.
Бензоперфторциклопентаны до настояшего времени не известны .
С целью упрошения известного способа и получения новых представителей соединений класса бензоперфторцикпоапканов, бензоп подвергают пиролизу совместно с тетрафтор — 2O этипеном ипи дифторхлорметаном при т. 500-600 С, лучше при 600-750 С.
Процесс осуществляют в проточной си.стеме, в трубчатом кварцевом реакторе, заполненном кварцевой крошкой. При этом наряду с описанным ранее бензоперфторциклогексаном получают бензоперфторциклопентаны -3,1,2,2, 3,3-гексафториндан 1 — трифторметил-1,2,2,3,3-пентафториндан.
Предложенный способ, таким образом, дает возможность получения новых представителей класса бензоперфторцикпоалканов.
Простота технологии и использование доступного фторорганического сырья также составляют сушественные пр имушества нового способа и обеспечивают легкость его промышленной реализации.
Пример. Через кварцевую трубку длиной 730 мм и внутренним диаметром
15 мм, наполненную кварцевой крошкой и о обогреваемую до 720 С (температура наружного обогрева) за 4 ч пропускают 88 г бензопа и 11 л тетрафторэтилена. Продукты пиролиза промывают водой, сушат сульфатом магния и перегоняют. Получают 75 г непрореагировавшего бензопа и 19 г фрако ции с т.кип. 150-180 С, основными компонентами которой, по данным газо-жидкост— ной хроматографии, являются: бензоперфтор3 18292
Составитель В, Безбородова
Редактор T. Пилипенко !ехред А <Ранта Корректор Е. Папп
Заказ 4113/46 Тираж 553 Подписное !
1НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„, д. 4/5 филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
3 циклонентан (1, 1,2,2,3,3-гексафтсриндан) (1) 52%, бензонерфтор-1-метилциклопентан (1-трифторметил-1, 2, 2,3,3-пентафториндан) .(1!) 27% и бензоперфторциклогексан (1,1,2,2,3,3,4,4-октафтортетралин) (3П)
20%. Все эти веиества охарактеризо- ) ваны после разделения методом препаративной газо-жидкостной хроматографии, Бензоперфторциклопентан (1, 1,2 2,3,3 !-гексафториндан) с т.кип. 155-157 C. 10
Найдено, %: С 47,90; Н 1,66; Г 50,28
С9 Ни Рв
Вычислено, %: С 47,80; Н 1,78, Р 50,41.
Бензоперфтср-1-метилпиклопентан { 1трифторметил-1, 2, 2, 3. 3-пентафториндан) с т.кип, 169 171 С, о.
Найдено,%: С 44,13, Н 1,40;Р 54,93.
СФНЧ% ь °
Вычислено, %: C 43,53; Н 1,46; F 55,05.
Бензоперфторциклсгексан (1, 1,2,2,3>3
4,4--октафтортетралин) с т.кип. 176-177 С идентифицирован методом газо-жидкостной хроматографии с заведомым образцом, полученным известным ранее методом.
Строение всех полученных соединений подтверждено масс-спектрами и спектрами ядерного магнитного резонанса У е формула изобретения
1, Способ получения бензоперфторциклоалканов с применением бензола, о т л и— .ч а ю шийся тем, что, с целыс упрощения процесса и получения. новых представителей данного класса соединений, бензол подвергают сопиролизу с тетрафторэтиленом б или дифторхлорметаном при 500-800 С.
2. Способ по и. 1, с т л и ч а юш и и с я тем, что процесс ведут при
600-750 С.