Всеооюзная .патийпш -.жжг^гнайбчблио'гша {

Всеооюзная .патийпш -.жжг^гнайбчблио'гша {

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 3!8565

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 18. т/.1968 (¹ 1241629/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 28.Х.1971. Бюллетень № 32

МПК С 07с 51/58

С 07с 63/10

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.582.1(088.8) Дата опубликования описания 1.11.1972

Авторы изобретения

В. И. Коваленко и В. H. Дубченко

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО БЕНЗОИЛА

Выход хлористого бензоила, Молпрное отношение эфира к четыреххлористому углероду

Температура, С

Эфир

Метилбензоат

92

94

92

1:3

1:6

1:6

1: 3

300

Изопропилбензоат н-Бутилбензоат

Известсн способ получения хлористого бензоила путем фотохимического хлорирования хлором эфира бензойной кислоты при повышенной температуре, не ниже 100 С. Выход целевого продукта 90%.

Однако при проведении фотохимического хлорирования приходится работать с ядовитым хлором и с услохкненной системой оборудования.

С целью устранения указанных недостатков, а также с целью повышения выхода предложено хлорирование проводить четыреххлористым углеродом в присутствии активированного угля.

Температура процесса 290 — 310 С. Выход целевого продукта 90 — 94%.

Эфиры бензойной кислоты (метиловый, этиловый, пропиловый, бутиловый и др.) и четыреххлористый углерод берут в молярном соотношении 1:3 — б. Реакцию проводят в аппарате для проведения гетерогенно-каталитических реакций в паровой фазе.

В качестве катализатора используют активированный уголь марки АР-3.

Пример 1. Смесь 1 моль этилбензоата и 3 моль четыреххлористого углерода равномерно пропускают через слой активированного угля, помещенного в реактор и нагретого

2 до 300 С. Первые порции катализата отбрасывают и после установления равновесия собирают катализат, выход которого 94%.

Катализат разгоняют при атмосферном дав5 лении на колонке. При этом после отгонки до

130 С неосновных продуктов (хлорпстого этила, хлористого ацетила, хлороформа, четыреххлористого углерода, тетрахлорэтилена) собирают фракцию хлористого бензоила, выход

10 которого 92 . и о 1,5531; d" 1,2115.

Найдено, %: Сl 25,10.

Вычислено, %: Сl 25,22.

Пример 2. Выходы хлористого бензоила, полученного из других эфиров в аналогичных условиях, представлены в таблице.

318565

Предмет изобретения

Составитель Л. Русанова

Техред А. Камышникова

Корректоры; В. Петрова и Е. Ласточкина

Редактор Л. Хорина

Заказ 3540/13 Изд. № 1502 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

1. Способ получения хлористого бензоила путем хлорирования эфиров бензойной кислоты при повышенной температуре, отличаюи1ийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, в качестве хлорирующего агента используют четыреххлористый углерод и процесс ведут в присутствии активированного угля.

5 2. Способ по п. 1, отлича ощийся тем, что процесс ведут при температуре 290 †3 С.