Способ получения тиомочевины
Иллюстрации
Показать всеРеферат
О П И С A Н И Е 318574
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Свез Соввтоких
Социалистичвских
Рвспублик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 17.III.1969 (№ 1312491/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 28.Х.1971. Бюллетень № 32
Дата опубликования описания 23.XII.1971
МПК С 07с 157i00
Комитат по долам иаобрвтвний и открытий при Соввтв Министров, СССР
УДК 547.496.3 (088.8) Авторы изобретения
Е. Я. Яровенко, М. Ф. Кондрашова и С. П. Медведева
ВСЕСОЮЗНАЯ
11И(ЮИ ;й1 Г Г Иоl
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОМОЧЕВИНЪ|
Изобретение относится к способу получения тиомочевины, которая может применяться как полупродукт в различных производственных процессах.
Известен способ получения тиомочевины путем взаимодействия цианамида кальция и неорганического сульфида в растворе тиомочевины в присутствии серной кислоты.
Выход тиомочевины 98,5%, причем получают мочевину высокой степени чистоты.
Недостатком известного способа является использование больших количеств серной кислоты — на 100 ч. цианамида кальция 286 ч. серной кислоты, что усложняет технологию процесса и способствует коррозии аппаратуры.
Предлагается способ получения тиомочевины, заключающийся во взаимодействии цианамида кальция и сульфида аммония в присутствии катализатора — соляной кислоты в количестве 0,1 — 0,001% по весу от взятого цианамида.
Предлагаемый способ позволяет получить тиомочевину практически с таким же выходом и такой же степенью чистоты, что и в известном способе, при значительном упрощении технологического и аппаратурного оформления процесса.
Пример. В реактор загружают 200 г технического цианамида кальция (с содержанием азота 19,5%), 222 мл раствора тиомочевины с концентрацией 115,7 г л, 0,2 мл концентрированной соляной кислоты и 462 мл сульфида аммония (с концентрацией
205,7 г/л) . Реакционную смесь выдерживают при температуре 80 С в течение 1 час 40 мин, энергично размешивая.
1О Выпавшую гидроокись кальция отфильтровывают и промывают 800 мл горячей воды до исчезновения тиомочевины в промывных водах (проба на азотновисмутовую бумажку).
Для осаждения ионов кальция и обесцвечивания раствора к фильтрату добавляют 10 г углекислого аммония, 1 г активированного угля и нагревают при 55 — 60 С в течение
10 мин.
2р Выпавший углекислый кальций отфильтровывают и промывают водой до исчезновения тиомочевины (проба на азотновисмутовую бумажку), фильтрат упаривают в вакууме при температуре 50 — 55 С и давлении 60—
65 мм рт. ст.
Если фильтрат имеет желтую окраску, при упаривании к нему добавляют еще 1 г активированного угля, который затем отфильтровывают.
318574
Предмет изобретения
Составитель М. Кабанова
Редактор E. Хорина Текред А. А, Камышникова Корректоры: Т. А. Миронова
Заказ 3545/13 Изд Я 1499 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Минисгров СССР
Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Упаривают, доводя удельный вес до 1,11, после чего раствор оставляют для кристаллизации на 3 — 3,5 час при температуре 17 — 20 С.
Выпавшую тиомочевину отфильтровывают и сушат при 80 — 85 С до постоянного веса.
Выход 103,9 г (98%) тиомочевины. Содержание основного вещества тиомочевины, определенное мер кур ометрическим титров анием, равно 99,7 /о. Фильтрат в количестве 136 мл имеет концентрацию тиомочевины, равную
189 г/л.
1. Способ получения тиомочевины из цианамида кальция и сульфида аммония, отличаю5 щийся тем, что, с целью упрощения способа, процесс ведут в присутствии каталитических количеств соляной кислоты.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что соляную кислоту берут в количестве 0,1—
10 0,001>/о по весу от взятого цианамида кальция.