Способ получения сополимеров а-метилстирола,

Способ получения сополимеров а-метилстирола,

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 3I8592

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 25.XII.1968 (№ 1291846/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 28.Х.1971. Бюллетень № 32

Дата опубликования описания ЗО.XII.1971

МПК С 081 19 02

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 678.746.22 — 13 (088.8) Авторы изобретения Е. 11. Воробьева, Е. П. Грачева, Г. Г. Кайнова, В. H. Павлюченко, Н. Ф. Усманова, В. Н. Степанова, В. В. Кержковская и Л. Г. М

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИМЕРОВ а-МЕТИЛСТИРОЛА, АКРИЛОНИТРИЛА И МЕТИЛМЕТАКРИЛАТА

Общая рецептура загрузки, вес. а-метилстирол акрилонитрил метилметакрил ат третичный додецилмеркаптан персульфат калия калиевое мыло сжк С а — С1з обессоленная вода ч.:

20

0,25

0,5

200

30

Известен способ получения сополимеров и-метилстирола, акрилонитрила и метилметакрилата путем эмульсионной сополимеризации мономерной смеси.

Однако такие сополимеры либо темнеют при переработке, либо обладают низкой механической прочностью.

Предлагается проводить сополимеризацию ,в присутствии дитретичнобутил-п-крезилолметана (стабилизатор 2246) и фенилового эфира нафто-(1,2,4,5-триазолил (2))-4-стильбен-2сульфокислоты (тинопал) .

Указанные стабилизатор и отбеливатель вводятся в количестве 0,1 — 0,2% от веса мономерной смеси.

Предлагаемый способ позволяет получить бесцветные сополимеры.

Сополимер на основе а-метилстирола, акрилонитрила и метилметакрилата получают эмульсионной свободнорадикальной сополимеризацией в присутствии инициаторов перекисного типа (различные персульфаты). В качестве эмульгатора используют калиевое мыло синтетических жирных кислот (сжк) фракции С а — С1з, в качестве регулятора роста цепи — третичный додецилмеркаптан. Отношение между углеводородной и водной фазами составляет 1:2, рН среды 9 — 10. Процесс сополимеризации осуществляют в эмалированном аппарате, снабженном рубашкой, мешалкой, в токе инертного газа (азота) прп температуре 65 — 90 С до конверсии 98 — 99 вес. %. Не вступившие в реакцию мономеры отгоняются с водяным паром. Выделение сополимера из латекса проводится коагуляцией латекса раствором алюмокалиевых квасцов.

Затем сополимер подвергают многократной промывке обессоленной водой и сушат до остаточной влажности не более 0,3%. Полученные сополимеры могут применяться во всех

10 областях техники, где требуется повышенная термостойкость и химстойкость (бензо-, масло- и щелочестойкость) .

Пример 1 (контрольный) .

В аппарат при размешивании загружают

15 раствор эмульгаторов, подают азот и нагревают раствор до 60 С, Затем загружают смесь мономеров с растворенными добавками регулятора роста цепи и раствор инициатора. Аппарат герметизиру20 ют, и процесс полимеризации ведут по заданному температурному режиму в токе инертного газа.

318592 и в примере 1, при следующей рецептуре загрузки, вес. ч.: а-метилстирол 60 акрилонитрил 20 метилметакр ил ат 20 третичный додецилмеркаптан 0,25 персульфат калия 0,5 тинопал 0,05 стабилизатор 2246 0,05 калиевое мыло сжк Сщ — Сд 3 обессоленная вода 200

Пример 5.

Порядок загрузки, режим сополимеризации и обработка полученного продукта те же, что

15 и в примере 1, при следующей рецептуре загрузки, вес. ч.: а-метилстирол 60 акрилонитрил 20 метилметакрилат 20

20 третичный додецилмеркаптан 0,25 персульфат калия 0,5 тинопал 0,1 стабилизатор 2246 0,1 калиевое мыло сжк С о — С з 3 обессоленная вода 200

Пример 6.

Порядок загрузки, режим сополимеризации и обработка полученного продукта, как в примере 1, при следующей рецептуре загрузки, 30 вес. ч.: а-метилстирол 60 акрилонитрил 20 метилметакрилат 20 третичный додецилмеркаптан 0,25

35 персульфат калия 0,5 тинопал 0,2 стабилизатор 2246 0,2 калиевое мыло сжк Cia — С з 3 обессоленная вода 200

40 В результате предложенного способа получены бесцветные термостойкие сополи меры, физико-механические свойства которых приведены в таблице.

25

Примеры

Показатель

103 †1

18,5 — 19,0

23 — 24

105 †1

18 — 18,5

20 — 22

19,0

25 — 27

18 — 19

25 — 26

10б

18,5 — 19,0

22 — 24

10б

18,5 — 19,0

22 — 24

1300 — 1400

1150 †13

1300 †13

1300 †14

1300 †14 1250 †13

Бесцветный Бесцветный

Светлый с фиолетовым оттенком

Слабожелтый

Слегка желтоватый

Слегка желтоватый

Введение предлагаемой смеси термостабилизатора и отбеливателя в тройной сополимер 45 указанного состава (65 — 60 вес. ч. а-метилстирола, 25 — 20 вес. о о акрилонитрила и

20 — 10 вес. jo метилметакрилата) путем обычного механического смешения (наприСополимеризацию проводят при температуре 65 — 90 С в течение 8,5 — 9 час.

По окончании процесса сополимеризации латекс охлаждают до 30 С, затем фильтруют через капроновую ткань. Остаточные мономеры удаляют из латекса путем отгонки острым паром. После этого латекс коагулируют раствором алюмокалиевых квасцов. Из полученной суспензии фильтрацией на центрифуге отделяют сополимер и затем его многократно промывают обессоленной водой. Промытый сополимер сушат до остаточной влажности не более 0,3о з.

Пример 2 (контрольный).

Порядок загрузки,,режим сополимеризации и обработка полученного продукта, как в примере 1, при следующей рецептуре загрузки, вес. ч.: а-метилстирол 60 акрилонитрил 20 метилметакрилат 20 третичный додецилмеркаптан 0,25 персульфат калия 0,5 стабилизатор 2246 0,1 калиевое мыло сжк Сдо — Сгз 3 обессоленная вода 200

П р и и е р 3 (контрольный) .

Порядок загрузки, режим сополимеризации и обработка полученного продукта, как,в примере 1, при следующей рецептуре загрузки, вес. ч.: а-метилстирол 60 акрилонитрил 20 метилметакрилат 20 третичный додецилмеркаптан 0,25 персульфат калия 0,5 тинопал 0,1 калиевое мыло сжк С о — С1з 3 обессоленная вода 200

При мер 4.

Порядок загрузки, режим сополимеризации и обработка полученного продукта те же, что

Теплостойкость по Мартенсу, С

Твердость по Бринеллю, кгс)мм Ударная вязкость, кгс.см(слР

Предел прочности при стати ческом изгибе кгс/см .

Цвет сополимера после переработки в изделия мер,;в шаровой мельнице) также приводит к получению бесцветного продукта. Однако при этом не всегда получается равномерное распределение смеси термостабилизатора и отбеливателя, что может отразиться на эффективности обесцвечивания; физико-механические

318592

Составитель С. Ерофеева

Техред А. Камышникова

Редактор Е. Хорина

Корректор Т. Китаева

Заказ 354677 Изд. Кз 1500 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 свойства композиции аналогичны свойствам сополимера, полученного с введением смеси термостабилизатора и отбеливателя в процессе синтеза.

Предмет изобретения

Способ получения сополимеров а-метилстирола, акрилонитрила и метилметакрилата путем эмульсионной сополимеризации мономерной смеси, отличающийся тем, что, с целью получения бесцветных сополимеров, не окрашивающихся при переработке, в исходну1о мономерную смесь вводят дитретичнобутили-крезилол-метан 0,1 — 0,2 вес. % и фениловый эфир нафто-(1,2,4,5-триазолил (2) )-4-стильбен2-сульфокислоты 0,1 — 0,2 вес. /о.