Способ получения полисульфидных соединений, содержащих серу

Способ получения полисульфидных соединений, содержащих серу

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

"Я

1 4/ч

//

О П И С-А Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

3I9l32

Goes Советских

Социалистических

Республик

К ПАТЕНТУ

Зависимый от патента №

Заявлено 30.1.1970 (№ 1400835/23-4)

Приоритет 31 1.1969 № 6902061, Франция

МПК С 07с 143/04

Комитет по делам иаобретений н открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 28.Х.1971. Бюллетень № 32

УДК 547.569.2.07 (088.8) Дата опубликования описания 13.III.1972

Авторы изобретения

Иностранцы

Ив Лабат, Христиан Эскламадон и Жан-Батист Сигнурет (Франция) Иностранная фирма

«Сосьете Насьональ дэ Петроль д Акитэн» (Франция) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУт1ЕНИЯ

ПОЛИСУЛЬФИДНЫХ СОЕДИНЕНИЙ, СОДЕРЖАЩИХ СЕРУ вЂ” S —, z — 0 или 1.

1 (сн)„— (х);(cH)— (s),.

Изобретение относится к производству пластических масс на основе серы. Пластифицированная сера используется, например, в строительном деле.

Известен способ пластификации серы, согласно которому в качестве пластификатора используют а-ментан-2,9-дитиол. Реакци|о проводят при температуре от 130 до 200 С при отношении серы и пластификатора от 2: 1 до

5:1. При проведении реакции выделяется сероводород.

Предлагаемый способ устраняет указанный недостаток.

С целью упрощения процесса предлагается способ получения новых соединений на основе серы взаимодействием расплавленной серы с более или менее значительным количеством циклического полисульфида общей формулы где r — 2 или 3, т и и — от 1 до 8;

R и R (идентичные или различные) — водород, углеводородный радикал, содержащий от 1 до 12 атомов углерода, насыщенный или ненасыщенный алифатический или ароматический;

Х вЂ” — Π—, — HN —, — СН

5

R // (где R" — Н, СН, или OH), — Π— (СН ) р — Π—, — S — (СН2) „— S — (р — от 1 до 6);

Пластификатор можно применять в любых соотношениях. !Чожно вводить серу в количестве от 1 до 99 вес. % . Полученные соединения отличаются однородной структурой, благода15 ря чему их можно использовать в отраслях, где требуются высокие механические характеристики.

Пример 1. В сосуде из нержавеющей ста20 ли расплавляют 180 г серы в чешуйках, выдерживая температуру при 145 С, в продолжении 20 мин вводят порциями, энергично перемешивая, 20 г гидрокси-4-дитиолана-1,2.

Вязкость при этом значительно увеличивает25 ся; указанные условия выдерживают в течение 1 час. Часть реакционной смеси заливают в формы для изготовления образцов, на которых через восемь дней проводят испытания, получены следующие показатели: температура

30 стеклования (T„) 0 С, прочность на растяже319132

Предмет изобретения

В р

z — 0 или 1.

Составитель И. Гудкова

Техред Л. Куклина

Корректор Н. Шевченко

Редактор Е. Хорина

Заказ !75г 9 Изд. 7ч в 73 Тираж 473 Подписное

Ц1-!ИИПИ Комитста по дслаги изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 нне (Пр) 24,5 кг/см, удельная ударная вязкость (У,) 90 г.сл/сл .

Пример 2. Процесс проводят так же, как и в примере 1, но при этом используют 30 г тритиолана-1,2,4 и 170 г элементарной серы.

Получают соединение на основе серы со следующими характеристиками: Т, — 20 С, Пр

9 кг/сл У, 120 г слг/слР

Пример 3. Перемешивают 180 г, расплавленной серы с 20 г, окса-1-дитиа-4,5-циклогептана. Все остальные условия идентичны условиям примера 1.

Температура стеклования полученного продукта равняется — 20 С.

Пример 4. Перемешивают 180 г, расплавленной серы с 20 г, тритиа-1,5,6-циклононана.

Характеристики полученного продукта:

Тс 47 С Пр 14 кг/см, У 173 г см/сл.

Пример 5. К 180 г расплавленной серы, выдерживаемой при 150 С, добавляют порциями 20 г диокса-1,3-дитиа-6,7-циклононана, перемешивая все время смесь. Эти условия выдерживают в течение 1 час; характеристики полученного однородного соединения:

Т, — 42 С, Пр 14,5 кг/сл, У, 122 г сл/см .

Пример 6. Используют 180 г, расплавленной серы и 20 г диокса-1,3-дитиа-7,8-циклоундекана. Температура стеклования пластифицированной серы равняется — 48 С.

Пример 7. В этом примере дисульфид предыдущего примера заменяют диокса-1,3дитиа-8,9-циклотридеканом, сохраняя при этом такие же условия проведения процесса. Полученное соединение отличается следующими свойствами: Т, — 60 С, У, 86 г.см/смз.

Пример 8. Соединение на основе серь! получают при взаимодействии 170 г, расплавленной серы с 30 г, дитиа-1,2-циклооктана.

Полученная пластическая масса на основе серы имеет следующие характеристики:

Т, — 50 С, Пр 19 кг/см-, У, 874 г см/смз.

10 Способ получения полисульфидных соединений, содержащих серу, путем взаимодействия расплавленной серы с пластификатором, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве пластификатора исполь15 зуют циклический полисульфид общей форм лы где r — 2 или 3, т и n — от 1 до 8;

25 R и R идентичные или различные, могут быть водородом, углеводородным радикалом, содержащим от 1 до 12 атомов углерода, алифатическим (насыщенным или ненасыщенным) или ароматическим;

Х вЂ” люоая из следующих групп — NH —, — 0 —, — S —, — С вЂ” Н (в которой R" — Н, Снв

R //

HJIH ОН), — 0 — (СН2) „— 0 —, —. > — (СН ) „†. >

35 (p — от 1 до 6);

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

40 новые соединения на основе серы содержат от 0,5 до 99,5% серы.