Способ получения 2,3,6-трихлортолуола

Способ получения 2,3,6-трихлортолуола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Соввтских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт, свнд-ву (22) Заявлено 04,08,69 (21) 1356299/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 05,08,78,Бюллетень № 29 (45) Дата опубликования описания2ь.от. g. (») 319209 (51) М. Кл.

С 07 С 25/02

Государственни1й номнтет

Совета Мнннстров СССР по делам нэобретений

ll OTKPblTHil (53) УДК 547,562, .3 13.07(088.8) Н. И. Гусарь, Б. Ф, Филимонов, А. С, Романцев, = 1

Р. Н. Мельников, И. Н. Новиков, М, И. Лев ский, Л. А. Рудь, Л. Г. Ясиновская, Г. В. Есипов A..С. Брыж (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,3,6-ТРИХЛОРТОЛУОЛА

Изобретение относится к способу получения 2, 3, б-трихлортолуола, являющегося важным промежуточным и исходным продуктом в синтезе красителей и гербицидов.

Известен способ получения 2, 3, 6-трихлортолуола десульфированием хлорирован- 5 ной п-толуолсульфокислоты.

По такому методу смесь хлорпроизводных п-толуолсуль фоки слоты, с одер жащую в основном трихлор- п-толуолсульфокислоту, десульфируют в присутствии серной кислоты при 230 — 240 С. Ректификацией полу1О ченной смеси хлортолуолов выделяют 2,3,6-тр и хлортолуол 95%-ной степ ени чистоты.

Основной недостаток данного способа— трудность отщепления сульфогруппы, ввиду чего реакцию необходимо проводить в жест- 15 ких условиях.

Следствием этого является невысокий выход целевого продукта из-за побочного образования большого количества смол, а также трудность аппаратурного оформления процесса, вследствие высокой корродирующей способности реакционной массы в этих условиях.

Цель изобретения — упрощение способа получения 2, 3, б-трихлортолуола и увеличение его выхода. 25

Эта цель достигается термическим диалкилированием 2,3,6-трихлор-4-трет-бутилтолуола при 400 — 600 С или каталитическим деалкилированием при 5 — 80 С в присутствии хлористого алюминия. Причем термический процесс осуществляют в присутствии катализаторов, например окиси алюминия или алюмосиликата, или без них, а каталитический — лучше при 20 — 40 С в растворителе (ароматических или алифатических yl.леводородах).

Ведение процесса предложенным способом позволяет расширить сырьевую базу данного процесса, увеличивает выход продукта до 75%.

Пример 1. В круглодонную колбу с мешалкой и термометром помещают 76 г 2,3,6-трихлор-трет-бутиJITQJlóoëà, 80 г (100 мл) бензола и 30 г хлористого алюминия. Смесь перемешивают в течение 8 ч, поддерживая тем пературу 40 — 45 С. По окончании реакции смесь выливают в 150 мл 10%-ной соляной кислоты, углеводородный слой отделяют, а водный экстрагируют эфиром или бензолом. Экстракт соединяют с углеводородным слоем, отмывают от кислоты, сушат хлористым кальцием и разгоняют. При этом полу319209

Составитель В. Бубородова

Техред О. Луговая Корректор A. Гриценко

Тираж 559 Подписное

Редактор П. Горькова

Заказ 4282/48

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб. д. 4/5 филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4 чают 43,2 (75о/о) 2,3,6-трихлортолуола

95 /о-ной чистоты.

Пример 2. В реактор проточного типа помещают 100 мл алюмосиликатного катализатора, нагревают его в токе сухого воздуха до 450 С, воздух вытесняют сухим азотом и в течение 0,5 ч пропускают 50 мл (60 г) т рихлор-п-трет- бутилтолуола с объемной скоростью 1 ч- . По окончании реакции реактор продувают сухим азотом для более полного вытеснения продукта из реактора и получают 49 г жидкого катализата. Ректификацией этого катализата выделяют 2,3,6-трихлортолуол 95о/о-ной чистоты.

Формула изобретения

1. Способ получения 2,3,6-трихлортолуола, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, расширения его сырьевой базы и увеличения выхода продукции, 2,3,6-трихлор-4-трет-бутилтолуол деалкилируют термически при 400 — 600 С или каталитически в присутствии хлористого алюминия при 5 — 80 С с выделением целевого продукта известным приемом.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что термический процесс ведут в присутствии о катализатора — окиси алюминия или алюмосиликата, 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что каталитический процесс ведут в присутствии органического растворителя — ароматических или алифатических углеводородов.

15 4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что каталитический процесс ведут при

20 — 40 С.