PatentDB.ru — поиск по патентным документам

Способ получения 4-л1еркапто-2-бутанона

Патент 319591

Способ получения 4-л1еркапто-2-бутанона (патент 319591)

Классы МПК

Способ получения 4-л1еркапто-2-бутанона

Иллюстрации

Способ получения 4-л1еркапто-2-бутанона (патент 319591)
Показать все

Реферат

 

3I9591

О П И CA Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 02.IV.1970 (№ 1423611/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 02.XI.1971. Бюллетень № 33

Дата опубликования описания 6.1.1972

MHK С 07с 149/06

Комитет по селем иэобретекий и открытий при Совете Микистров

СССР

УДК 547.269.1.07(088.8) Авторы изобретения

Я. Л. Костюковский, Н. М. Славачевская и И. А. Беленькая

Заявитель

1/ IPq

3g и

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-МЕРКАПТО-2-БУТАНОНА

Na>S

СН,ССН вЂ” СН, — --СН,ССН,СН, SH+ (СН,ССН,СН,) Я

Н,О ll

0 0 0

Предмет изобретения

Изобретение относится к синтезу 4-меркапто-2-бутанона, который представляет интерес в качестве полупродукта в органическом синтезе, Известный способ характеризуется плохой воспроизводимостью синтеза и низким качеством целевого продукта, обусловленным примесью сульфида.

С целью повышения селективности процесса и чистоты целевого продукта, предлагается метилвинилкетон подвергать взаимодействию с сероводородом в среде метанола при минус

12 — минус 15 C.

Пример. К 75 лл метанола, насыщенного сероводородом, при минус 12 — минус 15 C добавляют в течение 2 час раствор 10 г метилвинилкетона в 75 лл метанола. При этом подача сероводорода не прекращается. По окончании добавления метилвинилкетона реакционную смесь насыщают сероводородом еще 30 мин и оставляют на 18 — 20 час при минус 18 — минус 22 С. Затем растворитель отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме.

Известен способ получения 4-меркапто-2бутанона, заключающийся в том, что метилвинил кето н подвергают взаимодействию с сульфидом натрия в водной среде. Процесс протекает по схеме

Выход 4-меркапто-2-бутанона 3,14 г (21,1%); т. кип. 55 — 56 С/10,нлх рт, ст.; n2ро

1,4718; д 1,0232; МЯр найдено 28,46; вычислено 28,305.

Найдено, %: $30,45; 30,68; SH 31,15; 31,23.

С,Н,О$.

Вычислено, %: $30,76; SH 31,72.

Способ получения 4-меркапто-2-бутанона на основе метилвинилкетона, отличающийся тем, 20 что, с целью повышения селективности процесса и чистоты целевого продукта, метилвинилкетон подвергают взаимодействию с сероводородом в среде метанола при минус 12— минус 15 С.