Способ получения дитиолов

Способ получения дитиолов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

320ll5

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимый от патента №

Заявлено 30.1.1970 (№ 1399054/23-4)

Приоритет 31 1.1969, № 6902063, Франция

МПК С 07с 149 00

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мииистров

СССР

Опубликовано 02.Х1.1971. Бюллетень № 33

УД1 547.269.1.07 (088.8) Дата опубликования описания 29.XII.1971

Авторы изобретения

Иностранцы

Ив Лабат, Христиан Эскламадон и Жан-Баптист Сигнурет (Франция) Иностранная фирма

«Сосьете Насьональ дэ Петроль д Акитэн» (Франция) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИТИОЛОВ

Изобретение относится к способу получения новых пластификаторов серы. Различные серусодержащие композиции, полученные реакцией расплавленной серы с дитиолами, могут быть использованы, например, в строительном деле, Известен способ получения тиолов, согласно которому галоидные алкилы обрабатывают гидросульфидом щелочного металла и сероводородом при температуре 60 — 65 С в автоклаве.

Предлагаемый способ получения новых дитиолов заключается в том, что дихлор-диалкил (диарил) формаль, полученный при взаимодействии хлор-алкил (арил) спирта с формалином, обрабатывают гидросульфидом щелочного металла и сероводородом. Полученные дитиолы этой формы представляют собой полезные промышленные продукты. Благодаря одновременному присутствию тиоловых функций и формильной группы эти продукты являются крайне реакционноспособными и могут быть использованы в различных областях.

Пример 1. В реактор в 4 л, снабженный мешалкой, холодильником, термометром и подводом газа, вводят 1000 г тетрагидрофурана при 40 С, который насыщают потоком газообразной соляной кислоты в течение 6 час при 40 С. Раствор поглощает 540 г соляной кислоты. Этот раствор еще перемешивается в течение нескольких часов, затем добавляют

5 250 г триоксиметилена и 500 г бензола для растворения среды. Поддерживают раствор при обратном холодильнике в течение 6 час. выделяют азеотропной перегонкой, дистиллируют бензол, нейтрализуют водой, содержа10 щей натрий, затем промывают водой органическую фазу до нейтральности. Получают

1390 г дихлорбутил формаля.

В автоклав вводят 687 г (3 лтоль) дихлордибутил формуля, 8 ноль гидросульфида калия

15 в спиртовом растворе и 500 лтл жидкого сероводорода. Перемешивают в течение 6 час прн

120 С, получают 450 г меркаптановой жидкости. Ее анализ показывает новый продукт: димеркапто-дибутил формаль.

20 Он характеризуется следующими константами: т. кип. 115 С/0,2 лл рт. ст.; показатель преломления 1,495 при 18 С.

Сырая меркаптановая жидкость или димеркапто-дибутил формаль реагирует с серой при

25 150 С для получения пластнфицированной, модифицированной серы, имеющей температуру стекло вания при — 60 С.

320115

Составитель И. Гудкова

Редактор О. lOpxoea Техред 3. Тараненко Корректоры: T. Миронов и Т. Гревцова

Заказ 3631/16 Изд. М 1553 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раугнская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример 2. B реакторе осуществляют ацетализацию хлор-1 пропанол-3 с помощью формалина. Получают таким образом дихлордипропил-формаль. В автоклав вводят 603 г (3 моль) дихлор-дипропил формаля, 8 моль гидросульфида калия в спиртовом растворе и

500 мл жидкого сероводорода. Перемешивают в течение 6 час при 120 С и получают 390 г меркаптановой жидкости. Ее анализ показывает новый продукт: димер капто-дипропилформаль.

Найдено, %. С 43,2; S 32,56; Н 8,17; SH 34,6; мол, вес 191.

Вычислено, а/o С 42,6; $32,6; Н 8,15; $Н

33,6; мол. вес 196.

Предмет изобретения

Способ получения дитиолов общей формулы

Н вЂ” S — R — ОСН вЂ” О-R — SH

5 где R — углеводородная группа, содержащая от 1 до 12 атомов углерода, которые могут быть алифатическими, циклоалкиловыми или ароматическими радикалами, замещенными или незамещенными, атличаищийся тем, 10 что ацеталь, полученный при взаимодействии спирта общей формулы Cl — R — ОН, где К имеет вышеуказанное значение, с формалином, подвергают взаимодействию с гидросульфидом щелочного металла и сероводоро15 дом с последующим выделением целевого продукта известным способом.