Патент ссср 320475
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОПИСАНИr:—
ИЗОБРЕТЕНИЯ
320475
Соиз Соеетоиие
Соцезяистии:.=-ких
Реоезблиo
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 23.!1,1970 (№ 1407581/23-4) с присоединением заявки Ко
Приоритет
МПК С 07с 39/02
С 07с 37/00
Комитет оо деле з изобретений и отнрыти при Совоте Министрое
СССР
Опубликовано 04.Х1.1971. Бюллетень № 34
УДК 54?.661.4.27 (088.8) Дата опубликования описания 27.1.1972
Авторы изобретения
В. А. Топчий и С, В. Завгородний
Киевский политехнический институт
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О,О -ДИОКСИДИФЕНИЛМЕТАНА
Предмет изобретения
Изобретение относится к области органического синтеза соединений ряда диоксидифенилметанов. Соединения этого типа применяются в качестве исходных при получении эпоксидных смол, антиоксидантов, 0,0 -дициклогексилметана, а также могут использоваться для дубления кожи.
Известен двухстадийный способ получения
0,0 -диоксидифенилметана из ксантона. На первой стадии ксантон восстанавливают в 10 ксантен по Буво — Блану металлическим натрием в спирте, а на второй — полученный ксантен расщепляют едким кали при 260 С.
Недостатками этого способа являются двухстадийность процесса и недостаточно вы- 1S сокий выход. Кроме того, использование металлического натрия вызывает определенные технологические трудности.
Целью изобретения является упрощение технологии процесса и увеличение выхода 20 продукта.
Поставленная цель достигается тем, что на ксантон действуют гидразингидратом в присутствии едкого натра. при 185 С в течение
3 — 5 час, используя в качестве растворителя 25 этиленгликоль..
Этот способ прост в исполнении, не требует сложной аппаратуры и позволяет получать
0,0 -диоксидифенилметан.-с выходом до 55о/о от теоретического. 30
Пример. К 9,81 г (0,05 г моль) ксантона прибавляют 10 г (0,25 г моль) едкого натра, 12,5 мл (0,25 г моль) продажного гидразингидрата, 80 мл этиленгликоля, нагревают при 185 С в течение 30 мин и добавляют к смеси еще 12,5 мл (0,25 г моль) гидразингидрата. Затем отгоняют избыток гидразингидрата и воду при 190 — 200 С. Остаток кипятят
3 час при 185 С. После этого смесь охлаждают, разбавляют пятикратным объемом воды и обрабатывают 10 -ным раствором едкого патра. Щелочный раствор экстрагируют эфиром для отделения от непрореагировавшего ксантона, подкисляют соляной кислотой и снова экстрагируют эфиром. Эфирную вытяжку промывают водой до нейтральной среды, отгоняют эфир, а продукт перегоняют в вакууме. Получают 5,5 г (55 /о) 0,0 -диоксидифенилметана, т. пл. 117 †1,5 С. Алкилированием этого продукта диметилсульфатом получают 0,0 -диметоксидифенилметан, т. пл, 63 — 64 С.
Способ получения 0,0 -диоксидифенилметана восстановлением ксантона с выделением продукта известными технологическими приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и увеличения выхода продукта, в качестве восстанавливающего агента берут гидразингидрат и процесс
4 ведут при температуре не выше 185 С в присутствии едкого натра в среде этиленгликоля.
Составитель Л. Крючкова
Редактор 3. Н. Горбунова Техред А. А. Камышникова Корректоры: А. Абрамова и М, Коробова
Заказ 3929/9 Изд. М 1702 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытии при Совете Министров СССР
Москва, Ж,35. Раушская наб,, д, 4/5 Гипография, пр. Сапунова, 2