Способ получения полиалкилалкоксибензол

Способ получения полиалкилалкоксибензол

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

320476

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства Ме

Заявлено 28Х111969 (№ 1351946/23-4) с присоединением заявки Хе

Приоритет

Опубликовано 04.XI.1971. Бюллетень Ке 34

Дата опубликования описания 1.II.1972

МПК С 07с 39/06

С 07с 37/14

С 07с 43/20

Комитет по делам изобретений и открь тий при Совете Министров

СССР

УДК 547.561 .21.024.07 (088.8) Авторы изобретения

Р. Г. Исмаилов, Р. С. Алимарданов и 3. Х. Мустафаев

Институт нефтехимических процессов имени 1О. Г. Мамедалиева

Заявитель

: т!

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАЛКИЛАЛКОКСИБЕНЗОЛ

OR где R, Ri, R2 — Ci — Сз-алкил.

Изобретение относится к способам получения полиалкилалкоксибензолов, которые применяются в фармакологии и парфюмерии, а также в качестве фунгицидов.

Используя известную реакцию алкилирования, по предложенному способу получают новые полиалкилалкоксибензолы общей формулы

Способ состоит в том, что алкилалкокснбен. зол алкилируют олефинамп в присутствии концентрированной серной кислоты при 20—

110 С. Выход целевого продукта 2,5 — 40о/о.

Полученный алкилат после отделения от кислоты и однократного взбалтывания с кислотой применяемой концентрации промывают водой, 10 /о-ным раствором едкого патра и т1тильтруют. Обработанный алкилат состоит из непрореагировавшего исходного алкилалкоксибензола, его моноалкилпроизводных и полиалкилпроизводных.

Для выделения чистых изомеров моно- и полиалкилпроизводных алкилат перегоняют в вакууме при остаточном давлении 1 — 10 мм рт. ст. на колонке эффективностью 25 — 40 т. т. и кратности орошения 15 — 20: 1. Чистота выделенных соединений 97 — 99 о/о (хроматографически) при степени извлечения 60 — 70о/о от потенциального содержания в алкилате (за однократную ректификацию). При повторной ректификации чистота достигает 99 — 100о/о (хроматографически) .

Пример 1. Алкилировапие и-метиланизола проппленом.

В трехгорлую круглодонную колбу на 2 л, снабженную двухроговым форштосом с ртут15 ным затвором, обратным холодильником, термометром и барботером для подачи газа, загружают 305 г п-.ìåòèëàíèçîëà (полученного этерификацпей и-крезола диметплсульфатом) и 215 г 85о/о-ной серной кислоты, нагревают на

20 масляной бане до 90 С, после чего подают 60 л пропилена (полученного дегидратацпей изопропилового спирта) в течение 1 час со скоростью 45 — 60 л/час. Малярное соотношение пропилеи:и-метиланизол= 1:1. По окончании по25 дачи пропилена смесь размешивают в течение

15 лаан, затем отделяют кислотный слой, алкилат взбалтывают с 30 лтл H>SO<, той же концентрации, отделяют, промывают двукратно водой, 10о/о-ным раствором NaoH, опять во30 дой и сушат па печи над прокаленным СаС1».

320476

12,0

3,3

Предмет изобретения

Составитель Л. Крочкова

Техред А. Камышникова

Редактор 3. Горбунова

Корректор T. Бабакина

Заказ 3982/11 Изд. № 1575 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Высушенный профильтрованный алкилат весит

290 г.

Состав алкилата (хроматографически) (в % ) следующий: и-Метил анизол 17,0

2-Изопропил-4-метиланизол 42,9

3-Изопропил-4-метиланизол 14,6

2,2,-Диизопропил-4-метиланизол 6,1

2,5-Диизопропил-4-метиланизол 17,7

Высшие замещенные 1,7

Разгонкой на ректификационной колонке эффективностью 40 т. т, при кратности орошения 20:1 из 250 г алкилата выделяют индивидуальные алкилпроизводные.

Пример 2. Алкилирование и-метилфенетола.

Алкилирование проводят по методике, описанной в примере 1.

B колбу загружают 340 г и-метилфенетола и

212 г 85%-ной серной кислоты. После того, как температура реакционной массы достигнет

90 С, подают 60 л проплиена в течение 1 чис со скоростью 45 — 60 л/час. Молярное соотношение пропилеи:и-метилфенетол=1:1. По .окончании процесса алкилирования реакционную массу обрабатывают так же, как в примере 1.

Высушенный профильтрованный алкилат весит

310 г.

Состав алкилата (хроматографически), %: и-Метилфенетол 23,4

2-Изопропил-4-метилфенетол 38,7

3-Изопропил-4-метилфенетол 22,6

Смесь 2,6-диизопропил-4-метилфенетола и 2,5-диизопропил4- м етил ф енетол а

Высшие замещенные

10 Разгонкой на ректификационной колонке эффективностью 40 т. т. при кратности орошения 15 — 20:1 из 250 г алкилата выделяют индивидуальные алкилпроизводные.

Способ получения полиалкилалкоксибензолов общей формулы

В. где R, R1, Кв — алкильные радикалы С вЂ” Сз, отличающийся тем, что алкилалкоксибензол алкилируют олефинами в присутствии концентрированной серной кислоты при темпераЗО туре 20 — 110 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.