Способ получения гем-динитросоединений

Способ получения гем-динитросоединений

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И C А Й И Е 1320479 изоь ит иия I к хвтовскомт свидвтвльствю

СОюз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

МПК С 07с 79/10

С 07b 11/00

Заявлено 10.VII.1969 (№ 1347253/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 04.Х1.1971. Бюллетень № 34

Дата опубликования описания 27.1.1972

Комитет по делам изобретений и открытии при Совете Министров

СССР

УДК 547.339,2 (088,8) Авторы изобретения

О А. Лукьянов, В. А. Тартаковский и С. С. Новиков ) „ -СС О рд

} . ° ° 1ттм«1с7 "Чт т«ттл

Институт органической химии имени H. Д. Зелинског ь 1 *т "" "тт" "- ""

1„- м Г-. Д у Q» т- т Д

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕМ-ДИНИТРОСОЕДИНЕНИЙ

Изобретение относится к способам получения продуктов, в частности гем-динитросоединений, которые находят применение в качестве эффективных добавок к дизельным топливам, улучшающих их самовоспламеняемость, а также компонентов различных топливных композиций.

Известен способ получения гем-динитросоединений путем окисления псевдонитролов смесью окиси и двуокиси азота. Недостатками такого способа являются длительность процесса и невысокие (не превышающие 30—

40%) выходы целевых продуктов.

Целью изобретения является ускорение процесса и повышение выхода целевого продукта до 70 — 80%.

Эта цель достигается тем, что в качестве окислителя псевдонитролов применяют пятиокись азота в среде инертного растворителя при температуре (— 40) — (+40) С с последующим выделением продукта известными приемами.

По предлагаемому способу растворы псевдонитролов окисляют в среде инертного растворителя пятиокисью азота, взятой в избытке (10 — 500%), при (— 40) — (+40) С, лучше0—

20 С, в течение от нескольких минут до нескольких часов, реакционную массу выливают в воду, промывают органический слой водой, содой, опять водой и выделяют полученные динитросоединения обычными методами.

П р и и е р 1. К раствору 0,59 г пропилпсездонитрила в 20 лтл хлороформа при — 20 С добавляют 1,62 г пятиокиси азота в 16 мл хлороформа. Температуру повышают до 0 С, перемешивают до исчезновения синей окраски (.30 мин) и выливат в воду. Органический слой отделяют, промывают водой, раствором

1о соды и вновь водой. Затем сушат над СаС12 и методом тонкослойной хроматографии на

А1зО„ I I степени активности в системе бензол — гексан (1: 1) выделяют 0,49 г (73%)

2,2-динитропропана, т. пл. 47 — 50 С.

15 Пр имер 2. Аналогично из 0,6 г циклогексилпсевдонитрола и 1,2 г пятиокиси азота в

30 лтл хлороформа при выдержке 1 час получают 0,51 г (77%) 1,1-динитроциклогексана; п 1 4738

Пример 3. Из 0,9 г циклопентилпсевдонитрола и 2,3 г пятиокиси азота в 50 лтл хлороформа при выдержке 1 час при 0 и 1 час

rtpn 20 С получают 0,75 г (75% ) 1,1-динитроциклопентarta, п о 1,4665.

Предмет изобретения

1. Способ получения гем-динитросоединений алифатического или алициклического рядов путем окисления псевдонитролов окислами

30 азота с последующим выделением целевого

326479

Составитель Е. Дембовская

Редактор 3. Н. Горбунова Текред А. A. Камышникова

Корректоры: А. Абрамова и М. Коробова

Заказ 3929/12 Изд. № 1702 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР

Москва, jK-35, Раугпская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса и повышения выхода целевых продуктов, окисление проводят избытком пятиокиси азота в среде инертного растворителя при температуре (— 40) — (+40) С, предпочтительно

0 — 20 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что окисление проводят пятиокисью азота, взятой

5 в избытке 10 — 500%.