Способ получения 2,2-диметилэтиленимина
Патент 320490
Классы МПК
Способ получения 2,2-диметилэтиленимина
Иллюстрации
Реферат
О П И С А Н И Е 320490
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
МПК С 07d 23/04
Заявлено 28.Ъ .1970 (№ 1444370/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 04.Х1.1971. Бюллетень № 34
Дата опубликования описания 2.II.1972
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.415.3(088.8) Авторы изобретения
Заявитель
В. И. Марков и Л. В. Алферова
Днепропетровский химико-технологический институт имени Дзержинского
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2-ДИМЕТИЛЭТИЛЕНИМИНА
Предмет изобретения
Изобретение относится к получению производных этиленимина, например 2,2-диметилэтиленимина, которые находят применение в качестве исходных соединений для синтеза физиологически активных веществ.
Известен способ получения 2,2-диметилэтиленимина путем взаимодействия 2-амино-2метилпропанола-1 и серной кислоты с последующей циклизацией образующегося сульфата в щелочной среде.
Однако выход целевого продукта при этом составляет только 45 — 51%.
С целью увеличения выхода 2,2-диметилэтиленимина предлагается получать его кислотным гидролизом N-(хлор-трет-бутил) -Sалкилтиоуретанов, проводимым обычно в присутствии окислителя, например перекиси водорода, которая несколько ускоряет гидролиз и предотвращает выделение летучих сернистых соединений.
Образующуюся соль 1-хлор-2-амино-2-метилпропана обрабатывают концентрированной щелочью. Полученный 2,2-диметилэтиленимин выделяют из реакционной массы известными приемами. Выход 67% от теории.
Пример. К раствору 9,075 г (0,05 моль)
И-(хлор-трет-бутил) -тиоуретилана в смеси
40 лтл уксусной кислоты и 3 лтл серной кислоты при 50 — 60 С и размешиваиии в течение
30 лаан добавляют 0,18 лтоль (10,8 мл) 30%ной перекиси водорода. Смесь размешивают еще 1 час при этой тем(перату ре, затем отгоняют с паром летучие (сернистые соединения и большую часть уксусной кислоты), причем объем раствора в перегонной колбе ие должен заметно увеличиваться (отгоииую колбу
10 лучше теплоизолировать) .
Содержимое отгонной колбы переносят в капельную воронку и постепенно прикапывают к 100 лтл 40% ного раствора едкого патра, отгоняя с паром образующийся 2,2-дпметил15 этилеи им и и, 1. Способ получения 2,2-диметилэтиленими:20 на, отличаюи1ийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, N-(хлор-трет-бутил) -S-алкилтиоуретаны подвергают кислотному гидролизу с последующей обработкой реакционной массы щелочью известным ме25 тодом.
2. Способ по п. 1, отличаюшийся тем, что гидролиз проводят в присутствии окислителя.