Способ получения 2,2-диметилэтиленимина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 320490

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

МПК С 07d 23/04

Заявлено 28.Ъ .1970 (№ 1444370/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 04.Х1.1971. Бюллетень № 34

Дата опубликования описания 2.II.1972

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.415.3(088.8) Авторы изобретения

Заявитель

В. И. Марков и Л. В. Алферова

Днепропетровский химико-технологический институт имени Дзержинского

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2-ДИМЕТИЛЭТИЛЕНИМИНА

Предмет изобретения

Изобретение относится к получению производных этиленимина, например 2,2-диметилэтиленимина, которые находят применение в качестве исходных соединений для синтеза физиологически активных веществ.

Известен способ получения 2,2-диметилэтиленимина путем взаимодействия 2-амино-2метилпропанола-1 и серной кислоты с последующей циклизацией образующегося сульфата в щелочной среде.

Однако выход целевого продукта при этом составляет только 45 — 51%.

С целью увеличения выхода 2,2-диметилэтиленимина предлагается получать его кислотным гидролизом N-(хлор-трет-бутил) -Sалкилтиоуретанов, проводимым обычно в присутствии окислителя, например перекиси водорода, которая несколько ускоряет гидролиз и предотвращает выделение летучих сернистых соединений.

Образующуюся соль 1-хлор-2-амино-2-метилпропана обрабатывают концентрированной щелочью. Полученный 2,2-диметилэтиленимин выделяют из реакционной массы известными приемами. Выход 67% от теории.

Пример. К раствору 9,075 г (0,05 моль)

И-(хлор-трет-бутил) -тиоуретилана в смеси

40 лтл уксусной кислоты и 3 лтл серной кислоты при 50 — 60 С и размешиваиии в течение

30 лаан добавляют 0,18 лтоль (10,8 мл) 30%ной перекиси водорода. Смесь размешивают еще 1 час при этой тем(перату ре, затем отгоняют с паром летучие (сернистые соединения и большую часть уксусной кислоты), причем объем раствора в перегонной колбе ие должен заметно увеличиваться (отгоииую колбу

10 лучше теплоизолировать) .

Содержимое отгонной колбы переносят в капельную воронку и постепенно прикапывают к 100 лтл 40% ного раствора едкого патра, отгоняя с паром образующийся 2,2-дпметил15 этилеи им и и, 1. Способ получения 2,2-диметилэтиленими:20 на, отличаюи1ийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, N-(хлор-трет-бутил) -S-алкилтиоуретаны подвергают кислотному гидролизу с последующей обработкой реакционной массы щелочью известным ме25 тодом.

2. Способ по п. 1, отличаюшийся тем, что гидролиз проводят в присутствии окислителя.