Способ получения дифениламинкалия
Иллюстрации
Реферат
ОГ)ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
320499
Союз Советскик
Социалистическиа
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
МПК С 0711/06
Зая|влено 23Л11.1970 (№ 1421937/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 04.XI.1971. Бюллетень № 34
Дата опубликования описания 2.I I.1972
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.233.07(088.8) Авторы изобретения
Ф. Ф. Чешко и И. А. Гончаренко
Заявитель
СПОСОб ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНИЛАМИНКАЛИЯ кой мешалкой и обратным шариковым холодильником. Прибор промывают азотом, предварительно пропущенным через пирогаллол и сухой КОН. В токе азота прибавляют 700 лтл
5 бензола, высушенного над металлическим натрием и перегнанного при 80 С. Колоу подогревают на водяной бане при 80 С и добавляют кусочками 13 г металлического калия.
Через 8 час получают светло-желтый поро10 шок днфениламинкалня. Выход 92%.
15 1. Способ получения дпфениламннкалпя взаимодействием дифенпламппа с металлическим калием, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс проводят в среде ароматического углево20 дорода, например бензола, в токе азота.
2. Способ по п. 1, отлача ощайся тем, что процесс проводят прп эквпмолекулярном соотношении между реагентамп.
Изобретение относится к получению дифениламинкалия, широко используемого в синтезе различных алкилариламинов.
Известен способ получения дифениламинкалия взаимодействием металлического калия с дифениламином, который берется в большом избытке, в токе водорода. По окончании процесса непрореагировавший дифениламин экстрагируют абсолютным диэтиловым эфиром.
Дифениламинкалий остается в виде вязкой черной массы. Выход его 14,5%.
С целью повышения выхода дифениламинкалия и получения его в чистом виде предлагается получать дифениламинкалий путем взаимодействия металлического калия с дифениламином в среде ароматического растворителя, например бензола, обычно при эквимолекулярном соотношении между исходными реагентами. Выход дифениламинкалия увеличивается до 92%. Процесс проводят в отсутствие влаги и в токе азота.
Пример, 50 г высушенного дифениламина помещают в трехгорлую колбу с механичесПредмет изобретения