Способ получения 4-окиси-3,5-дитрет.бутил- бепзальхлорида

Способ получения 4-окиси-3,5-дитрет.бутил- бепзальхлорида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советоких

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 22.VI11.1969 (№ 1366765!23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 15.Ч.1972. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 15,VI.1972

M Кл. С 07с 17/18

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Миииотров

СССР

УДК 547.562.07(088.8) Авторы изобретения

Л. К. Попов и Ф. М. Егидис

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-ОКИСИ-3,5-ДИТРЕТ.БУТИЛБЕНЗАЛЪХЛОРИДА

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу получения

4-окиси-3,5-дитрет.бутилбензальхлорида, который может найти применение в синтезе стабилизаторов для полимеров.

Предлагается способ получения указанного соединения, который основан на общеизвестной реакции замены карбонильного кислорода бензальдегида на галоид с помощью тионилхлорида, что позволяет получить новое соединение и расширить ассортимент функциональных производных данного ряда.

Процесс осуществляют путем взаимодействия 4-окиси-3,5-дитрет.бутилбензальдегида с хлористым тионилом.

Процесс ведут при 10 — 40 С с выделением целевого продукта известным приемом в количестве 79% от теории.

Пример l. В колбу с обратным холодильником, защищенным от влаги, помещают 20 г (0,085 г. моль) 4-окиси-3,5-дитрет.бутилбензальдегида и приливают 50мл хлористого тионила. Встряхивают 10 — 15 мин до полной гомогенизации массы. Реакционную массу оставляют на стояние в течение 12 час. Затем хлористый тионил упаривают, добавляют 20 мл гексана и повторно упаривают. Добавляют

30 мл охлажденного до минус 10 — 0 С гексана, остаток растирают с гексаном и фильтруют. Получают 19,6 г (79% от теории), т. пл. 98 С (из гексана).

4-окиси-3,5 -дитрет.бутилбензальхлорид хорошо растворим в ацетоне, четыреххлористом углероде, ограниченно в гексане.

Элементарный состав.

Найдено, %: С 63,52; Н 7,99; Cl 25,10.

С15Н22С12.

Вычислено, %: С 62,41; Н 7,62; Сl 24,60.

10 Пример 2. В трехгорлую колбу с обратным холодильником, механическим перемешиванием и термометром помещают 20 г 4-окиси3,5-дитрет,бутилбензальдегида и приливают

40 мл хлористого тионила. При перемешива15 нии реакционную массу подогревают до 40 С и дают при этой температуре 2 час выдержку.

Затем упаривают, добавляют 30 мл охлажденного гексана и суспензию фильтруют.

Получают 19,1 г (78% от теории) 4-окиси20 3,5-дитрет.бутилбензальхлорида с т. пл. 98 С.

Способ получения 4-окиси-3,5-дитрет.бутил25 бензальхлорида, отличающийся тем, что 4 окиси-3,5 - дитрет.бутилбензальдегид подвергают взаимодействию с хлористым тионилом с выделением целевого продукта известным приемом.