Способ получения крезолов
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЪСТВУ
Ссиоэ Соаетскии
Социалистических
Республик (>>) 321094 (61) Дополнительное к авт. сви)а-ву (22) Заявлено 271069 (21) 1372284/23-04
r, присое)аинениеаа заявки Ю (23) Приоритет (43) Опубликовано 050278.Ьктллетень Зов 5 (51) а г
С 07 С 39/06
° С 07 С 37/12
Гооадарвтвааица аоаатвт
Совата Маиивтров СССР ао )(вива азобратвиай а открытий (53) У.Д и 5 4 7 . 5 6 3, 1 3 ., 07 (088.8) (45) Дата опубликования описания 250178 (72) Авторьа изобретения
A.Á,Âoëü-Эпштейн и Л.В.Борисова (71) Заявитель
Институт горючих ископаемых (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕЭОЛОВ
Изобретение относится к области получения крезолов, которые находят широкое применение в химической промышленности.
Известный способ получения крезо- 5 лов состоит в диспропорционировании метильных радикалов от ксиленолов или триметилфенолов к фенолу в усло- виях каталитической гидрогенизации при 375-450 С и давлении 5-50 ат в 10 присутствии алюмокобальтмолибденового или цеолитных катализаторов с последующим выделением целевого продукта обычными методами. Селективность процесса 55-96% ° 15
Предлагаемый способ отличается тем, что в качестве катализатора используют окись алюминия или окись алюминия„ содержащую до 4 вес.% фтора, и процесс ведут при 350-400 С, что QQ значительно уменьшает скорость дезактивации катализатора.
Это позволяет упростить технологию процесса и повысить его селективность до 99%, а также использовать более 25 дешевый катализатор и увеличить стабильно".òü его работы до 100 ч и более
Пример 1. При гидрогенизации 100 г экви<молярной смеси техниче< кого фено . а и ксиленолов кок< охимического производства, очищенных от оснований известными способами, в присутствии катализатор-технической окиси алюминия, содержащей 0,37% фтора, под давлением 20 ат, температуре
375 С, объемной скорости О, 4 ч-с и подаче на 1 л сырья 1500 л водорода получают следующий выход продуктов, г: углеводороды С -Со + вода 0,4, фенол 25,9, крезолы 32,1 (в том числе
0-крезол 12,2, и-крезол 13,5, и-крезол 6,4), ксиленолы 34„7 и триметилфенолы 7,0. Селективность процесса
98,7.
Пример 2. при гидрогенизапий в условиях примера 1, но при 350 С выход креэолов в< сумме 25,4% при се" лективности процесса 99,5%.
Пример 3. При гидрогениэации эквимолярной смеси фенола и технических ксиленолов коксохимическат:0 производства под давлением 20 ат и других условиях, оптимальных для оки<.И алюминия + 0,37% фтора (375 С, объемная скорость 0,4 ч 1, подача )600 л
Н на 1 л сырья) и неолнтного катализатора в форме МоНтаа (при <-одержании молибдена 3% (400 С, объемная <:кс>рo" õü
1 ч, подача 1500 л Н на i л <ыпья выход креэолов через 18 ч уменьшает321094
Формула изобретения
Составитель Л.Крючкова
Техред Э.Чужик Корректор А.Власенко редактор Т.Ильйна
Заказ 61б/52 Тираж 559 Подписное
ПНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, X-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 ся в случае применения указанных катализаторов на 9 и 90% соответственно. п р и м е р 4. 100 r гидрогениэата эквимолярной смеси фенола и ксиленолов коксохимического производства, полученного в условиях примера 1, ректифицируют на колонке эФфективностью 35 тыс. т. При этом получают, г углеводородная фракция 0,3, фенол
25,0, 0-крезол 11,9, м-+ и-крезолы
19,3, ксиленолы + триметилфенолы (в сумме) 40,9, кубовый остаток 1,3 и потери 1,3.
Фенол и ксиленолы совместно со свежим сырьем возврашают на гидродиспропорционирование. Смесь и + n крезолов разделяют экстракцией с получением м и п крезолов. Эти продукты имеют
:95%-ную чистоту и выход 90% от исходного содержания в сырье.
Способ получения крезолов каталитическим диспропорционированием полиметилфенолов в присутствии фенола при повышенной температуре и давлении и выделением целевого продукта известными приемами, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения селективности процесса и увеличении срока службы катализатора, в качестве катализатора берут окись алюминия или фторированную окись алюминия и процесс ведут при 350-400 С