Ан ссср *-., ,.

Ан ссср *-., ,.

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

321100

О П И СА Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимый от патента №

Заявлено 23.Ч,1968 (№ 1243434/23-4) М. Кл. С 07с 47/18 с присоединением заявки №

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.454.07(088.8) Опубликовано 09.Х,1972, Бюллетень ¹ 30

Дата опубликования описания 21.XI.1972

Авторы изобретения

H. M. Мерлис, К. И. Жданова, А, Х. Хоменко, Е. А. Андиевская, Л. И. Костелиан и О. П. Голова г

Институт высокомолекулярных соединений АН СССР

Заявитель! с

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТЕАРАТОВ ЛЕВОГЛ1ОКОЗАНА

Вычислено, % J Найдено, %

Cтеараты левогл онозана

С Н

10,30

67,20 10,40

72,59 11,31

74,95 11,74

66,91

С 4Н,„.Оа-Моностеа ра т

С,„Нт80 -Дистеа рат

С щНнаОа-Трнстеарат

Изобретение относится к способу получения ноевых соединений — ди и моностеаратов левоглюкозана.

Для получения стеаратов смесь левоглюкозана и стеарилхлорида нагревают при 70—

80 С в растворе хлороформа и пиридина. Гомогенный раствор выдерживают в течение

1 — 2 суток при комнатной температуре, а затем выделяют продукт.

Предложенный способ позволяет получать дистеарат с высоким выходом в виде индивидуального соединения 2,4-ди-о-стеариллевоглюкозана и моностеарат в виде смеси изомеров 2-О-стеарил- и 4-0-стеариллевоглюкозанов.

Полученные стеараты левоглюкозана могут найти применение в качестве пластификаторов эфиров целлюлозы.

Пример 1. Получение моно-О-стеариллевоглюкозана.

К раствору 5,б г левоглюкозана,в 30 мл безводного пиридина добавляют постепенно, в течение 1 час, раствор 23,б г стеарилхлорида в 100 мл хлороформа. Реакционную смесь нагревают,в течение 1 час при 80 С до получения гомогенного раствора. Раствор оставляют на ночь при комнатной температуре, затем отгоняют примерно половину хлороформа, а оставшийся раствор выливают в лед. Выделившиеся кристаллы моностеарата растворяют в

200 мл бензола, затем бензол отгоняют, остаток обрабатывают раствором соды и вновь извлекают бензолом (200 м г) . Большую часть бензола отгоняют. Выделив5 шиеся кристаллы отсасывают и промываю|т эфиром, Получают б,2 г моностеаоата (42 /o от теории). После двухкратной перекристаллизации из спирта моностеарат имеет температуру плавления около 140 С.

10 Состав эфира как монозамешенного tlpoP3водного подтвержден данными элементарного анализа.

25 Сопоставление приведенных данных позволяет сделать вывод оо отсутствии в моностеарате примесей ди- и тризамещенных производных. Присутствие последних привело бы к увеличению содержания углерода и водорода

30 в моностеарате.

3211ОО

Составитель И. Головникова

Техред Л. Куклина Корректор С. Сатагулова

Редактор Н. Вирко

Заказ 377571 Изд. Кв 1514 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример 2. Получение ди-О-стеариллевоглюкозана.

К раствору 4,53 г левоглюкозана в 40 мл безводного пиридина, нагретому до 70 С, постепенно, в течение 1 час, добавляют раствор

16,9 г стеарилхлорида в 50 лл хлороформа.

Реакционную смесь в течение 1 час нагревают при 80 С, а затем оставляют примерно на

2 суток при комнатной температуре. Отгоняют

30 мл хлороформа водоструйным насосом, добавляют 100 мл этилового спирта и выливают на лед. Осадок дистеарата отфильтровывают, промывают холодной водой и дважды кристаллизуют из бензола. Выход эфира 8,3 г (42 /о от теории). Т. пл. дистеарата 85 — 86 C; 1а)®р (С вЂ” 2,02; хлороформ) = — 24,7 С, Найденные данные элементарного состава хорошо со впадают с вычисленными для дистеарата.

Вычислено, O : С 72,59; Н 11,31.

5 С4гНтзОт.

Найдено, %. С 72,46; Н 11,29.

Предмет изобретения

1. Способ получения стеаратов левоглюко10 зана, отличающийся тем, что левоглюкозан подвергают, взаимодействию с стеарилхлоридом с последующим выделением целевого продукта известными методами. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

15 процесс ведут при температуре 70 — 80 С в среде хлороформа и пиридина.