Способ получения гидрохлорида 2-метиламино-2-этилиндандиона- 1,31* \' • - j'v ; . \ :.-"i.;i;«-v>&,'^';,j : / • ^. .f<>&: •>& .m,>&'f%ilv.:,li;, .^i» -(-'•..^•-сг.'--^л/^ j

Способ получения гидрохлорида 2-метиламино-2-этилиндандиона- 1,31* \' • - j'v ; . \ :.-"i.;i;«-v>&,'^';,j : / • ^. .f<>&: •>& .m,>&'f%ilv.:,li;, .^i» -(-'•..^•-сг.'--^л/^ j

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

32П!1

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 31.XI1.1968 (№ 1293446/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 23.Х.1972. Бюллетень № 32

Дата опубликования описания 19 1.1973

М. Кл, С 07с 97/00

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.447.2 (088.8) Авторы изобретения Я-В. Я. Озол и А. К. Арен

Заявитель Ордена Трудового Красного Знамени Институт органического синтеза

АН Латвийской ССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОХЛОРИДА

2-METHËÀMH НО-2-ЭТИЛ И НДАНДИОНА-1,3

Изобретение относится к области получения

2-метиламино-2-этилиндандиона-1,3, который находит применение в фармацевтической промышленности.

Известный способ получения гидрохлорида

2-метиламино-2-этилиндандиона-1,3 состоит во взаимодействии 2-бром-2-этилиндандиона-1,3 с метиламином и последующей обработки получаемого при этом 2-метиламино-2-этилиндандиона-1,3 газообразным хлористым водородом, аммиаком и очисткой полученного целевого продукта кристаллизацией из эта нольного раствора. Выход продукта 5% от теории, С целью улучшения качества целевого продукта и повышения его выхода предлагается

2-бром-2-этилиндандион-1,3 подвергать взаимодействию с метиламином с последующей обработкои получаемого при этом 2-метиламино-2-этилиндандиона-1,3 спиртовым раствором щавелевой кислоты, водным раствором аммиака и выделением его в виде гидрохлорида обработкой хлористым водородом. Выход продукта 7,5% от теории.

Пример. Гидрохлорид 2-метиламино-2этилиндандиона-1,3.

Бензольный раствор 2-бром-2-этилиндандиона-1,3 насыщают сухим метиламином при температуре в колбе не выше 10 С. При этом необходимое количество метиламина рассчитывают по расходу брома при бромировании, считая, что на 1 моль (253 г) бромида нужно ввести в реакцию 2 люль (2,31 г) метиламима. Реакционная смесь окрашивается в оранжево-красный цвет, и выпадает гидробромид

5 метиламина. Колбу закрывают и оставляют при комнатной температуре. Через день отделяют гидробромид метиламина, фильтрат тщательно промывают водой, сушат безводным хлористым кальцием и обрабатывают раство10 ром 30 г щавелевой кислоты в 150 игл абсолютного этанола. Постепенно выпадает бесцветный оксал ат 2- метил а мино-2-этил инда ндиона-1,3. Колбу оставляют при температуре 0—

5 С на 8 — 10 час, отделяют оксалат и промы15 вают 30 мл бензола. Вес продукта 35 — 50 г.

Его растворяют в 300 мл воды при нагревании до 50 — 60 С, отфильтровывают от нерастворимых примесей и прибавлением водного аммиака до рН 8 осаждают желтое основание

20 2-метилампно-2-эгилиндандиона-1,3 вместе с некоторым количеством белого оксалата аммония. Осадок отфильтровывают через 2—

3 час и промывают теплой водой. Выход после

1 час сушки при 40 — 45 С 17 — 23 г. Осадок

25 растворяют в 230 л бензола, отделяют от нерастворимого оксалата аммония, и в раствор пропускают газообразный хлористый водород до окончания образования соли, которую отделяют и кристаллизуют из 80 ил абсолютно30 го этанола. После охлаждения добавляют

321111

Составитель В. Бурцева

Техред 3. Тараненко

Редактор Л. Ильина

Корректор Л. Чуркина

Заказ 4423/10 Изд. № 1646 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, К-35, Раушская. наб., д. 4)5

Типография, пр. Сапунова, 2

110 мл эфира. Через 1 час отфильтровывают гидрохлорид 2-метиламино-2- этилиндандиона-1,3 с выходом сколо 18 г (7,5о/о от теории), считая на фталевый ангидрид. Это белое кристаллическое вещество с т. разл. 225 — 227 С.

Найдено, % . .С 59,88; Н 5,48; N 5,88; С 15,08.

Вычислено, /о. .С 60,13; Н 5,88; N 5,84;

С 14,80.

Предмет изобретения

Способ получения гидрохлорида-2-метиламино-2-эгилиндандиона-1,3 взаимодействием

2-бром-2-этилиндандиона-1,3 с метиламином и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества и увеличения выхода целевого продукта, выпав5 шпй в процессе осадок гидробромида метиламина отделяют, фильтр ат обрабатывают спиртовым раствором щавелевой кислоты, и получающийся при этом оксалат 2-метиламино-2-этилиндандиона-1,3 обрабатывают после10 довательно водным раствором аммиака и газообразным хлористым водородом.