Способ получения катионных красителейвсесоюзнаяг^апнтн

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

32ll30

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 21.Ч1.1969 (№ 1338904/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 05.Ч.1972. Бюллетень № 15

Дата опубликования описания 8.VI.1972

М. Кл. С 09Ь 29(00

D 06р 1/16

Комитет по делам иаобретеиий и открытий при Совете Мииистров

СССР

УДК 668.811.11(088.8) Авторы изобретения А. М. Рудая, P. А. Сиврук, Э. Н. Шалфеева и А. И. Щербак

Заявитель уСс СОВХОЗНАЯ лЯН1НО- t i)(×tI ÃÈ

&м лСТГКА

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТИОННЫХ КРАСИТЕЛЕЙ

Изобретение относится к способам получения красителей, которые могут применяться для крашения полиакрилнитрильного волокна.

Известен способ получения катионных красителей, заключающийся в диазотировании

З-амино-1,2,4-триазол-5-карбоновой кислоты, сочетании диазосоединения с диалкиланилинами, декарбоксилировании полученных азокрасителей и алкилировании последних эфирами серной кислоты. Процесс сочетания декарбоксилирования и алкилирования проводят по известному способу.

Недостатками такого способа являются низкие выходы красителей, которые обусловлены низкими выходами моноазокрасителей (60—

65% от теории, считая на З-амино-1,2,4-триазол-5-карбоновую кислоту).

Предлагается спосоо получения красителей, заключающийся в том, что З-амино-1,2,4-триазол-5-карбоновую кислоту предварительно декарбоксилируют в солянокислом растворе (кислотность раствора 7,2 — 7,4%) при 100—

102 С в течение 7 час, а образующийся солянокислый аминотриазол диазотируют и сочетают с диалкиланилинами известными приемами. Полученные моноазокрасители алкилируются также известным способом.

Преимуществом предлагаемого способа является повышение выхода моноазокрасителей (83 — 90% от теории против 60 — 65% по известному способу), в результате чего выход готового красителя повышается на 20 — 25%.

Кроме того, длительность процесса получения красителей сокращается на 10 час.

Пример 1. В колбу загружают 160 мл воды, 25,6 г З-амино-1,2,4-триазол-5-карбоновой кислоты (считая на 100%) и 14,96 г соляной кислоты (считая íà 100%). Суспензию нагревают до 100 — 102 С и кипятят в течение

7 час до завершения реакции декарбоксилирования по хроматографической пробе. Далее в полученный раствор при комнатной температуре вносят 10 г 1,5-дисульфокислоты нафталина, охлаждают 100 г льда до — 4 С и диазотируют 14 г нитрита натрия (в пересчете на

100%), растворенными в 40 мл воды.

Полученный диазораствор приливают и раствору азосоставляющей, охлажденной до

1 — 2 С. Азосоставляющая готовится растворе20 нпем 24,2 г (считая па 100%) диметиланилина в смеси 100 мл воды и 7,28 г (считая на

100%) соляной кислоты, Затем в течение

30 мин загружают 56 г (считая на 100%) ацетата натрия в виде 25%-ного раствора. Реак25 ционную массу размешивают 1 час при температуре не выше 8 С.

Выделившийся азокраситель фильтруют, промывают 400 мл воды до нейтральной среды и сушат при 70 — 75 С. Получают 40 — 42 г

30 сухого моноазокрасителя, что для катионного

321130

Составитель Г. Шагалова

Редактор 3. Горбунова

Техред Е. Борисова

Коррскторы: В. Петрова и Е Ласточкина

Заказ 1529j9 Изд. Ко 664 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4j5

Типография, пр. Сапунова, 2 красного С составляет 90 — 93о/о от теории, считая на З-амино-1,2,4-триазол-5-карбоновую кислоту. Содержание основного вещества, определенное ванадометрическим методом, составляет 96 — 99%.

Пример 2. Полученный по примеру 1 диазораствор приливают к раствору азосоставляющей, охлажденной до 1 — 2 С. Азосоставляющая готовится растворением 24,2 г (считая на 100о/о) диэтиланилина в смеси 100 мл воды и 7,28 г (считая на 100%) соляной кислоты. Затем в течение 30 мин загружают 23 г (считая на 100о/о) кальцинированной соды в виде 120 -ного раствора. Реакционную массу размешивают 1 час при температуре не выше

8 С.

Выделившийся азокраситель фильтруют, промывают 400 мл воды и сушат при 70—

75 С. Получают 44 — 46 г сухого моноазокрасителя, что для катионного красного 2С составляет 83 — 86о/о от теории, считая на 3-амино-1,2,4-триазол-5-карбоновую кислоту. Содержание основного вещества, определенное ванадометрическим методом, составляет 85—

90%.

Предмет изобретения

Способ получения катионных красителей на

10 основе З-амино-1,2,4-триазол-5-карбоновой кислоты с применением диазотирования, сочетания с диалкиламинами, алкилирования полученного моноазокрасителя и выделения целевого продукта известными приемами, отлича15 юи1ийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, З-амино-1,2,4-тиазол-5-карбоновую кислоту предварительно подвергают декарбоксилированию в солянокислом растворе при температуре 100 †1 С.